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黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定

发布日期:2014-10-01 13:35:04
黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定研究
黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定:

黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,研究了一定pH条件下,黄原胶浓度及剪切稀化效应对酪蛋白酸钠乳状液稳定性的影响。结果表明,在酸性条 件下,黄原胶无法抑制酪蛋白的变性沉淀,乳液在制备之初,即产生严重絮凝。在中性和弱碱性条件下,黄原胶在一 定浓度范围内,诱发了乳状液的排斥絮凝;体系的pH显著影响了乳状液的稳定性,pH6条件下,较低的黄原胶浓度 (0.2wt%)便可赋予乳状液良好的稳定性。黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,均质过程大大降低了黄原胶的粘度,导致乳状液的稳定性下降,与添加未 经均质处理的黄原胶相比,添加量增大近一倍,才能获得稳定的乳状液。

食品乳状液通常是以蛋白质、多糖、乳化剂、油 脂为主体,经过均质形成的一类分散体系,是食品加 工中最复杂的体系之一。其在加工过程和货架期内 发生的失稳现象是食品工业经常遇到的问题,表现 为脂肪上浮、蛋白沉淀、质感粗糙等,严重影响到食 品的外观和口感,是食品工业中亟待解决而又难以 彻底解决的重要技术问题。黄原胶(Xanthan gum), 又称黄胶、汉生胶,是由甘蓝黑腐病野油菜黄单胞菌 (Xanthomonas compestris)以碳水化合物为主要原料, 经发酵法生产的一种高分子微生物阴离子多糖,黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,可显著地增加乳状液分散相的粘度或形成凝胶网络结 构,从而减缓由于重力或布朗运动造成的不稳定现象 的发生,并且赋予产品理想的质构特征,因此被广泛 应用于提高乳状液的稳定性[1-2]。研宄表明,黄原胶稳 定乳状液的效果受胶体浓度的影响,低于某一临界浓 度时,黄原胶的添加可诱发乳状液滴的排斥絮凝,反 而加快体系相分离的速率[34]。此外,该临界浓度与体 系的组成、pH、离子强度、温度和乳状液制备工艺等 因素密切相关[5],但相关研宄并不多见。本文研宄了 不同pH条件下,黄原胶浓度及剪切变稀效应对酪蛋白 酸钠乳状液稳定性的影响,对理解蛋白-多糖交互作 用与乳状液稳定性之间的关系、合理利用黄原胶作为 食品增稠剂和稳定剂具有一定的引导意义。
1材料与方法 1.1材料与仪器
酪蛋白酸钠蛋白含量91.1%,新西兰乳制品企业;黄原胶美国TIC胶体企业提供;金龙鱼食用玉 米油购自本市超市;其他试剂均为分析纯。
高压均质机 APV-1000,丹麦APV企业;粒度分 布仪 Mastersizer 2000,英国Malvern Instruments Ltd.; 电位测定仪 Nanoseries ZS,英国Malvern Instruments Ltd.;哈克旋转流变仪 RS600,德国HAAKE企业;电 动搅拌机 JB200-D,上海标本模型厂。
1.2实验方法
1.2.1 乳状液的制备将一定质量的黄原胶和酪蛋 白酸钠分散溶于蒸馏水中,室温下中等速率搅拌lh 以上,制得为0.75wt%的黄原胶溶液及4wt%的酪蛋 白酸钠溶液。部分黄原胶溶液经30MPa,常温均质一 次,得到剪切稀化后的黄原胶溶液(黄原胶A)。将水 化后的酪蛋白酸钠与玉米油经高速剪切机混合 1min,得到粗乳状液,然后经高压均质机30MPa,常 温下均质一次,制备成酪蛋白酸钠含量2wt%c、油含量 20wt%的乳状液。所得样品用蒸馏水或配制好的黄原 胶溶液稀释,注意过程中不断搅拌样品,以避免乳液 局部絮凝,最终制得酪蛋白酸钠含量1wt%c、油含量 10wt%、黄原胶含量0~0.375wt%的乳状液。用HCl和
NaOH调节乳液的pH,得到不同pH的乳状液。
1.2.2 Z-电位的测定将乳状液在测定前稀释50倍, 采用Nanoseries ZS电位测定仪测定乳状液滴的Z-电位。 测定温度25°C,每个样品重复测定3次,结果取平均值。 1.2.3 乳状液粒度的测定采用Mastersizer 2000粒 度分布仪测定乳状液滴的粒径大小。参数设置为:分 析模式:通用;进样器名:Hydro 2000MU (A);颗粒折 射率:1.520;颗粒吸取率:0.001;分散剂:水;分散剂折 射率:1.330;泵的转速:2500r/min。实验采用d43,即体 积平均直径(volume weighted average diameter)表征 液滴粒度的大小。每个样品重复测定3次,结果取平均值。
d = Xnidi4 d43_ Znidi3
其中:i为乳状液滴的直径,^为乳状液滴的数量。 1.2.4乳状液的剪切流变特性采用哈克流变仪测 定乳状液的粘度随剪切速率的变化,测定温度20C, 每个样品重复测定3次,结果取平均值。
1.2.5 乳状液的稳定性取10mL新配制好的乳状 液至乳析管中,添加0.02%。叠氮钠抑制微生物的生 长。将乳析管静置于室温下进行观察,定期测量乳状 液分层后样品底部清液层的高度。每个样品做两个 平行,取平均值。
乳液的分层指数(Creaming index,%)=清液层高 度(H) /样品的总高度(H) x 100%c。
2结果与讨论
2.1黄原胶浓度和体系pH对乳状液滴表面电位的影响
乳状液滴的电学特性常用Z-电位来表征[6],对于 电荷稳定的乳状液,一般Z-电位绝对值越大,体系越 稳定。从图1可以看出,在pH7和8条件下,乳状液滴的 表面电位变化不明显,但随着pH的进一步降低,由于 蛋白表面净负电荷减少,液滴间静电斥力降低;当pH 继续下降到酪蛋白等电点以下时(4.6~5.2),酪蛋白 表面净电荷为正,此时它们之间的斥力势能不够大, 导致蛋白聚集沉淀,无法起到稳定乳状液的效果。在 pH6?8范围内,黄原胶浓度的增加并未显著影响乳 状液滴的表面电位。在pH4条件下,由于酪蛋白和黄 原胶间的热力学不相容性及两种带相反电荷的高分 子间发生非定向络合作用,导致海绵状物质的生成[7], 在测定过程中,蛋白沉淀现象严重,因此该部分数据 未能列出。
 
黄原胶浓度(wt%)
图1乳状液滴表面电位随体系pH和黄原胶浓度的变化
Fig.1 Effect of xanthan gum concentration and pH on the Z-potential of caseinate-stabilized emulsions
2.2黄原胶浓度和体系pH对乳状液粒度的影响
乳状液滴的大小和乳状液的稳定性息息相关, Stokes理论指出[8],一般情况下,若体系的粘度、分散 相和连续相密度差固定,乳状液的粒度越小,体系越 稳定。图2显示了乳状液粒度大小随体系pH和黄原胶 浓度的变化情况。由图可知,在pH4下,由于酪蛋白自 身的变性沉淀,所形成的乳状液粒度大于200pm,远 超出了一般食品乳状液的粒度范围(0.1?100^m);阴 离子多糖黄原胶的添加,加剧了乳状液滴的聚集。另 一方面,在pH6~8的范围内,体系pH和黄原胶浓度均 未对乳状液滴的粒度大小产生影响,乳状液的粒径均 在1.2^m左右。这与Cao等人[3_4]报道的结论相一*致,其 认为在中性条件下(pH7),黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,黄原胶的添加并未影响乳 状液的粒径大小。
 
Fig.2 Effect of xanthan gum concentration and pH on the mean particle size d43 of caseinate-stabilized emulsions
2.3黄原胶浓度和体系pH对乳状液粘度的影响
2012年第5期)
黄原胶属于典型的假塑性流体,其粘度随剪切 速率的增加呈现降低的趋势[2]。在本研宄中,由于酪 蛋白在酸性条件下的变性沉淀,pH4乳状液在制备之 初已出现严重的分层现象,故不再讨论黄原胶浓度 对乳液剪切粘度的影响。且由于黄原胶具有优越的 pH稳定性,在pH6~8范围内,黄原胶自身及相应乳状 
(%)毅靶一f<R擦忒
3020
10
 
 
-20.0
-17.5
-15.0
-12.5
-10.0
 
 
研究与探讨
液的粘度随pH变化均不显著(数据未列出)因此,此 处以pH6的乳状液为例,考察黄原胶浓度对乳液剪切 粘度的影响。由图3可知,未添加黄原胶的酪蛋白乳 状液粘度很低(0.1Pa*s),且随剪切速率的增加变化 不明显,表现出牛顿流体的特征。添加0.05wt%黄原 胶的乳状液,体系粘度增加不明显;随着黄原胶浓度 的进一步增加,乳状液的粘度迅速增加,并呈现出强 烈的剪切稀化效应。当剪切速率达到10s-1时,不同黄 原胶浓度下,乳液粘度几乎相等。
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1 10 100
剪切速率(s-1)
图3乳状液剪切粘度随黄原胶浓度的变化 Fig.3 Effect of xanthan gum concentration on the viscosity of caseinate-stabilized emulsions
2.4黄原胶浓度和体系pH对乳状液稳定性的影响
pH4 pH6 pH7 pH8
 
0.000.050.100.150.200.25
黄原胶浓度(wt%)
图4乳状液稳定性随黄原胶浓度和体系pH对黄原胶浓度 的变化
Fig.4 Effect of xanthan gum concentration and pH on the creaming index of caseinate-stabilized emulsions
图4为乳状液在室温下,静置30d后,乳状液稳定 性随黄原胶浓度和体系pH的变化情况。研宄发现, 由于在等电点下酪蛋白的变性沉淀,致使pH4乳状液 分层现象非常严重,并出现大块的絮凝物,黄原胶的 添加并未改善体系的稳定性。研宄指出[3-],在中性条 件下,黄原胶分子不会吸附到酪蛋白酸钠稳定的乳 状液滴的表面,此时,在乳状液滴周围形成排斥多糖 分子的区域,在两个乳状液滴相互接近时,排斥区相 互重叠,液滴间的多糖分子浓度远高于体相,由此产 生的渗透压梯度致使乳状液滴间溶剂流出排斥区, 乳状液滴更加接近,从而造成排斥絮凝,宏观的表现 为样品底部出现透明的富含多糖的水析层。本实验 中,在pH7~8条件下,低浓度的黄原胶(0.05wt%)加剧 了乳状液的失稳,其后,随着黄原胶浓度增加,乳状 液的稳定性略有增加,但是当黄原胶添加量达到 0.25wt%时,仍不能有效地抑制排斥絮凝的发生。然 而,值得注意的是,在pH6的条件下,添加0.2wt%的黄 原胶,即可有效地稳定乳状液。可能的机理是,在pH6
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Vol.33,No.05,2012
条件下,黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,虽然乳状液滴表面电位有所降低,但由于酪 蛋白酸钠和黄原胶通过疏水或静电相互作用结合形 成弱的非共价复合物,改变了体相及乳状液滴界面 层的性质,从而抑制了排斥絮凝的发生。
2.5黄原胶剪切稀化效应对乳状液稳定性的影响 在乳液制备过程中,高压均质、微射流等加工工 艺具有强烈的剪切作用,对黄原胶粘度产生显著的 影响。据报道,剪切稀化效应可使黄原胶配料的粘度 下降约30%,从而影响乳液的稳定性[2]。
J
图5乳状液粒度和Z-电位随黄原胶A浓度的变化(pH6) Fig.5 Effect of xanthan gum A concentration on the d43 and Z-potential of caseinate-stabilized emulsions
图5显示了经添加高压均质(30MPa)预处理的 黄原胶A后,pH6酪蛋白酸钠乳状液的粒径大小和表 面电位随胶体浓度的变化情况。可见,剪切稀化效应 未对乳状液粒径大小和Z-电位产生影响,其大小与 添加黄原胶的乳状液相近;并且黄原胶A浓度对乳液 的粒度和Z-电位也没有显著的影响。
0
0.05wt%
0.15wt%
0.25wt%
0.30wt%
0.375wt%
1 10 100
剪切速率(s-)
图6乳状液剪切粘度随黄原胶A浓度的变化
Fig.6 Effect of xanthan gum A concentration on the shear viscosity of caseinate-stabilized emulsions
然而由于剪切稀化效应降低了黄原胶A的粘度, 致使最终形成的酪蛋白酸钠乳状液的粘度大大下 降。如图6所示,与添加黄原胶的酪蛋白酸钠乳状液 相比,当黄原胶A的浓度增加到0.375wt%时,体系的 粘度才略高于添加0.2wt%黄原胶的乳状液(图3)。室 温下静置观察一个月后,黄原胶A含量低于0.375wt% 的乳状液均发生排斥絮凝,某些样品底部出现透明 的水析层,而含0.375wt%黄原胶A的乳状液稳定性良 好,在观测期间内未发生相分离(图7)。
3结论
通过研宄可得到以下结论:对于含有黄原胶的 中性乳状液,在酸化过程中,虽然搅拌使相分离呈现 暂时的均匀状态,但是随着pH的降低,酪蛋白呈不断 聚集趋势,黄原胶保持对它的排斥絮凝的同时,与其
[2012年第5期j85 
Science and Technology of Food Industry
分子中带有正电荷的片段发生非定向络合作用,这 几种因素的共同作用导致体系最终分别得到一个包 含酪蛋白凝聚物和缔合的黄原胶的海绵状物质的一 个水相,从而无法通过带有负电荷的多糖与等电点 下的酪蛋白形成静电复合物来稳定乳状液。
(%)毅靶一f<R擦忒
 
00.050.150.250.30.375
黄原胶浓度(wt%)
图7乳状液稳定性随黄原胶A浓度的变化 Fig.7 Effect of xanthan gum A concentration on the creaming index of caseinate-stabilized emulsions
在中性和弱碱性条件下,黄原胶浓度对酪蛋白 乳状液的粒度大小并没有明显影响。但当黄原胶添 加量较少时,体系的粘度不足以抑制由于排斥絮凝 而引起的乳液分层现象,体系发生相分离。pH6乳状 液的稳定性优于pH7和8的乳状液,当黄原胶浓度达 到0.2wt%时,即可抑制宏观的相分离现象,黄原胶对酪蛋白酸钠乳状液稳定,这可能是 由于随着pH的降低,酪蛋白酸钠和黄原胶通过疏水 或静电相互作用结合形成弱的非共价复合物,改变 了体相及乳状液滴界面层的性质,从而抑制了排斥 絮凝的发生。
均质过程显著降低了黄原胶A的粘度,且在剪切 力消失以后,黄原胶A的粘度损失显著,因此对乳状 液的稳定性产生了不利的影响。在pH6条件下,由于 剪切稀化效应的影响,黄原胶A的添加量由0.2wt%增 加至0.375wt%,才能赋予乳状液一定的稳定性。
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