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黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究

发布日期:2014-10-14 09:50:14
黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究先容
黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究
黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究,黄原胶和魔芋葡甘聚糖马来酸酷(AME)通过改变各种比例成分制备了混合凝胶.当多糖总浓度为 1%,黄原胶对AME的共混质量比例为70/30,并在80°C水浴中恒温0.5h,可达协同相互作用的最大值;研宄了制 备温度(T〇和体系盐离子浓度对凝胶化的影响;并把改性的AME潢原胶与未改性的魔芋葡甘聚糖(AGM)潢原 胶的混合凝胶性能进行了比较.结果发现,两者均具有相似行为,只不过黄原胶-AGM的凝胶强度、粘度等比较 低.同时从其FTIR谱图上分析了这两种多糖分子间相互作用的机理.
引言
魔芋精粉的主要组分为葡甘聚糖,它约占精粉 重量的7(%~ 8(%.魔芋葡甘聚糖是一种复合糖 类,是由D葡萄糖和D甘露糖按2: 3或1: 1. 6的 摩尔比由P-1,4键结合起来[1].将葡甘聚糖用马来 酸酐进行酯化,可得到魔芋葡甘聚糖马来酸酯,酯化 度控制在0. 28% ~ 0. 30%,否则水溶性变差,该酯 化产物具有天然和合成高分子的特性.其粘度、热 稳定性得到提高[2].黄原胶是由黄杆菌产生的一种 阴离子多糖,分子主链由纤维素型葡萄糖残基组成, 其中每间隔一个葡萄糖残基C-3位上有一个三糖组 成的侧链[3].黄原胶与魔芋葡甘聚糖及其酯化产物 均为非凝胶多糖,但它们共混可以得到令人满意的 凝胶和1+ 1> 2的増效作用,这是由于多糖间协同 相互作用赋于多糖共混体系的新功能.
本文通过对具有重要工业应用价值的天然多糖 及改性产物的研究,为多功能多糖产品的应用奠定 一定理论基础.
1实验部分
1.1原料
1.1.1黄原胶购于武汉市食品企业;魔芋精粉产于 湖北竹溪,以替代魔芋葡甘聚糖;马来酸酐(CP,上 海试剂三厂).
1. 1. 2魔芋葡甘聚糖马来酸酯的制备
称取一定量的马来酸酐于烧杯中,加入适量水, 搅拌使之溶解,调控pH值为2,水浴中加热至 50°C,边搅拌边加入魔芋精粉.于鼓风干燥箱中加 热反应2 h.将所制备产物先用水洗,随后依次用不 同浓度的乙醇溶液洗涤数次,直至洗涤液在210 nm 无吸取,产品干燥后即得到AM E 1.2混合凝胶的制备
在一定浓度和共混比例下,分别将AGM和黄 原胶、AME和黄原胶均匀分散于水中,放在一定温 度(TP)的水浴中恒温后,即可得到共混溶胶,室温 放置可得共混凝胶.
1.3凝胶强度的测定
将横截面积为1 cm2的有机玻璃棒垂直固定在 的量要合适,才能达到所需要的凝胶强度.其作用 机理有待进一步研究.
一个支架上,并与放在托盘天平左盘烧杯里凝胶表 面接触,在天平右盘添加砝码直至凝胶表面破裂,从 砝码的重量求得凝胶单位面积上承受的压力,即为 凝胶强度.同一凝胶测量5次取其平均值[4].
1.4溶胶粘度的测定
使用NDJ-1型旋转粘度计和501超级恒温水 浴测定溶胶的粘度.
1.5凝胶熔化温度(Tg)的测定
凝胶的熔化温度(Tg)采用落球法进行测定[5].
1.6 FTIR谱图分析
Nicolet 170SX傅立叶变换红外光谱仪,分别称 取定量干燥的纯魔芋精粉,黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究,纯黄原胶和共混凝胶破 碎粉末与定量的KBr混合均匀压片打出谱图进行 分析.
2结果与讨论
2.1共混比例对凝胶化的影响
多糖总浓度为1%,在80°C下将黄原胶(质量为 mi)分别与AME(质量为m2)和AGM(质量为m3) 以不同共混比例(r)进行混合,恒温0. 5 h后室温放 置,制得凝胶.测得其凝胶强度与共混比例的关系 见图1.从图1可以看出,随着黄原胶比例由大减 小,而AGM AM E的比例由小变大,凝胶强度也増 大,当黄原胶与AGM或AME的比例为70/30时, 凝胶强度达到最大值.若继续改变两者比例凝胶强 度反而下降,说明两种多糖共混有一个最佳共混比 例,此时可产生最大的协同相互作用.而改性的 AME比未改性的AGM凝胶化能力明显得到提 高.
 
2. 2温度对凝胶强度的影响
多糖总浓度为%,黄原胶与AM E和AGM共 混比例均为70/30,在不同温度下恒温得凝胶.测 得凝胶强度与温度的关系如图2.从图2可以看出, 随温度慢慢升高凝胶强度増大.2(C~ 40C时凝胶 强度増大的幅度比较小,40C~ 60C凝胶强度増加 很快.温度升至80C时,凝胶强度达到最大值.这 主要是由于黄原胶由有序态到无序态需要一定的温 度,该温度称转变温度(Tm).而测得黄原胶的转变 温度为42C .当两者共混温度Tp < Tm时,黄原胶 仍处于有序的螺旋状态[6],虽也能形成凝胶,但强度 很小.当Tp> Tm时,黄原胶从有序态变为无规线 团态,可与AGM、AME的分子主链充分绞合在一 起,彼此间相互作用大大加强,凝胶强度显著提高, 同时也说明了共混凝胶协同相互作用的大小与黄原 胶分子构象有关.另外,改性的AME比未改性的 AGM其凝胶化能力受温度的影响要更显著.TP在 80C左右时,可达到协同作用的最大值;若Tp^ 10(C,多糖会发生部分降解,凝胶强度反而降低.
 
2. 3盐离子浓度对凝胶化的影响
2. 3. 1盐离子浓度对凝胶强度的影响
多糖总浓度为%,共混比例70/30,在80C下 分别加入不同浓度的盐离子(Na+ ),测得凝胶强度 与盐离子浓度的关系见图3.从图3可以看出,随着 离子浓度的増加,凝胶强度也不断増大,当盐离子浓 度达到0.2 mol。L-1左右时,其凝胶强度达到最大 值.若继续増加盐离子浓度,凝胶强度反而降低. 这说明以上两种多糖共混时,若加入某些阳离子(如 N;+,NH4,Ca2等)可提高其凝胶化能力.但加入 
(Tg)与盐离子浓度的关系见表1.
 
150 TII1I11t_
(XO CU a.2 03 0.4 0.5 0,6 0.7 0*8
c / mol ■ L '
图3盐离子浓度对凝胶强度的影响 ■黄原胶-AME;參黄原胶-AGM
随着盐离子浓度的増大,凝胶的熔化温度也不 断提高,黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究,这说明盐的加入可以提高凝胶的热稳定 性.改性的AME比未改性AGM其热稳定性又有 所提高.
2. 3. 3盐离子浓度对溶胶粘度的影响
与2 3. 1相同方法制得溶胶,测得粘度与盐离
子浓度关系见表2.
表1凝胶在不同盐离子浓度下的熔化温度
45. 5 47. 0 4 9. 0 50. 0 51. 0 52. 0 5 5. 0
00. 01 0. 05 0. 10 2 0. 40. 8
盐离子浓度 /mol° L- 1
黄原胶-AGM
Tg/C 
2 3. 2盐离子浓度对凝胶熔化温度的影响 与2 3. 1方法相同制得凝胶,测得熔化温度
黄原胶/CAME 45. 5 47. 6 50. 0 52. 0 52. 7 53. 8 55. 0 
表2溶胶在不同盐离子浓度下的粘度
盐离子浓度/mol。L       黄原胶-AGM lg(Z/mPa。s) 黄原胶-AMElg(Z/mPa。s)
0. 400. 80
1. 90 0 01. 89 9 0
2. 39 0 72. 40 9 4 
C 〇与魔芋葡甘聚糖形成 O
.^〇和■ O
分子间氢键所致.
 
红外谱图(黄原胶-AGM) r. a. 0/100; b. 100/0; c. 30/70; d. 50/50; e. 70/30
3謂分子间相互作用较小,而誦分子间相互^凝胶强度更进一步提高.因此,氢键的存在对多f
由表2可以看出,随盐离子浓度的増加,溶胶的 粘度不断増加.说明盐离子的加入可以提高溶胶的 粘度.若体系盐离子浓度> 0. 4 mol。L- 1时,溶胶 粘度可达最大值,黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究,再増加体系盐离子浓度,对其粘度 影响不大 .
2. 4 FTIR分析
FTIR是探讨分子结构的有力手段,振动谱带 的强度、宽度和峰的位置都对分子水平的高聚物构 象及分子环境的改变很灵敏.当两种高聚物相容 时,两种高分子间便存在明显的相互作用.这一相 互作用便在FTIR谱上明显表现出来,使得共混物 FTIR谱有别于纯组分高聚物的FTIR谱,这样就 可以利用差谱等手段来确定共混物分子间相互作用 的强弱,即体系的相容程度[7].若两种高聚物共混 后羟基伸缩振动峰増强并向低波数方向发生位移, 那么分子间的氢键必定増强,即分子间相互作用一 定増大.以黄原胶、魔芋葡甘聚糖和它们的共混凝 胶的FTIR谱图为例来进行分析,如图4所示.从 图4可以看出:黄原胶和魔芋葡甘聚糖的羟基伸缩 振动峰分别为3 295 cm 1和3 285 cm 黄原胶与 魔芋葡甘聚糖的共混比例分别为30/70, 50/50, 70/ 30时,羟基伸缩振动峰分别红移到3 278, 3 269, 3 178 cm-1.这就说明这两种多糖不管以何种共混 比例混合,羟基伸缩振动峰都増强并向低波数方向 发生位移,氢键都増强,只不过増大的幅度不一样,
作用较大,表现为凝胶化能力提高,凝胶强度明显増 大,这与大家测试的结果非常吻合.这可能是因为 黄原胶是具有羧基的一种阴离子多糖有关.分子中 、‘〇
的、"'
而本文所制备的魔芋葡甘聚糖马来酸酯中即在 多糖分子中引进了羧基,使得两种多糖分子间的氢 键得到进一步加强,表现为溶胶的粘度,热稳定性, 共混体系起到了非常重要的増容作用.
3结论
1)黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯均为非凝 胶多糖,黄原胶与魔芋葡甘聚糖马来酸酯的协同相互作用及其凝胶化的研究,两者共混在一定条件下可以得到凝胶,这是 多糖分子间协同相互作用的结果.
2)多糖总浓度为1%,共混比例为70/30盐离 子浓度为0. 2 mol。L 1,在80°C下恒温0. 5 h,黄原 胶与AM E共混可得到最大的协同相互作用.
3)在共混体系中加入一定浓度的盐离子,有利 于提高溶胶的粘度、凝胶强度和热稳定性.
4)在多糖分子中引入一定量的羧基,能増强分 子间的氢键,进一步改善共混多糖的性能.
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