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羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究

发布日期:2014-10-26 08:29:49
羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究先容
羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究
羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究,采用正交设计试验法,研宄了以淀粉为原料,醇类溶剂作分散剂情况下,淀粉与氢 氧化钠.氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量,氢氧化钠的用量,反应 时间,反应温度等对产品粘度的影响,得到了适宜的操作条件,并将羧甲基淀粉钠代替羧甲基纤维 素钠应用于洗衣粉作了对照实验.
羧甲基淀粉钠(C8Cn〇7Na)n)简称CM S,为白色粉末,无毒无嗅,类似于其它淀粉通性,能 直接溶解于冷水的高分子淀粉醚.其水溶液为无色透明液,外观、流动性及溶解性均比羧甲基 纤维素钠(CMC)好,是一种新型的増稠剂•稳定剂•食品添加剂•药用崩解剂.据报道,CMS己 经被应用于医药、食品、纺织、印染•造纸、石油钻井等领域中.国外早在60年代己有CM S的规 模性生产装置,并应用到若干领域.我国8(年代开始有小批量生产,但至今尚未形成规模性生 产,其主要原因是应用技术还有待进一步开发.化工部己将羧甲基淀粉列为“九五”计划中重点 开发的6种精细化工产品之一.
CM S用于洗衣粉当中与羧甲基纤维素(简称CMC)相比,其溶液的稳定性■粘度、粘结能 力、薄膜强度、污垢护散能力等都较差,在性能上很难与CMC相竞争.大家通过多次对CMS 合成工艺条件的研究,采用正交试验法,得到了比较满意的合成工艺条件,通过实验发现一定 取代度的CMS有可能用于合成洗衣粉中,进而扩大CMS的应用范围.
1实验部分
1. 1反应机理
淀粉在NaOH的有机溶剂中与氯乙酸进行醚化反应,羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究,得羧甲基淀粉钠(CMS)产品.根据 产品的用途,取代度一般在0. 2~ 0. 8之间进行调节.
1.2生产工艺概况
淀粉、有机溶剂(醇、酮类NaOH(活化卜氯乙酸(醚化卜分离(溶剂回收卜洗涤■-干 燥—包装 。
在500ml三口烧瓶中投入溶剂300ml作分散剂,在搅拌下加入1〇Cg左右的淀粉,在30C下 搅拌20min后分批加入NaOH,再在此温度下搅拌1h左右,分批加入适量的氯乙酸进行醚化 反应,反应时间在^ 6h之间进行;反应物用酸调pH值为> 8左右后,进行液固分离,分离所 得固体用80%乙醇洗涤至用酸银检验无氯离子时为止,分离所得固体在80〇左右干燥,粉碎 后即得产品.
2结果与讨论
2.1正交设计试验结果
表2正交设计试验的结果分析
编号ABCD粘度n/Ps
111110. 12
212220. 20
313330. 36
421330. 38
522210. 41
623120. 40
731320. 64
832130. 66
933210. 70
K1/30. 23 0i 38 0. 39 0i 41
K2/30.40 ft 42 0.44 ft 41
K3/30.67 049 0.46 0. 47
极差 R 0.44 ft 110.07 ft 06
注:粘度是产品2%的水溶液放置24h后测定的[n.
从正交试验的分析结果可以看出,在所考察的范围内,羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究,各因素对产物粘度的影响由高到低 的顺序是:氯乙酸用量> 氢氧化钠用量> 淀粉浓度> 反应温度,其中淀粉浓度及反应温度对产 物粘度的影响较小,说明在生产工艺控制中,要使产品达到规定的粘度指标,主要应考虑调整 氯乙酸及氢氧化钠的用量.
合成工艺条件选择主要围绕产品的粘度来进行.粘度是产品的主要质量指标,产品用途不 同,对粘度高低要求也不同,根据一般对产品的粘度要求,大家选择控制产物的粘度为〇.今0. 6Pa' s.产品中的氯化钠含量可通过洗潘来改变,钠含量一般控制在1%~ %左右.
2. 2. 1氯乙酸的用量;改变氯乙酸用量,产品的粘度变化较大.根据一般对产品的粘度要求,我 们选择氯乙酸的用量为0. 8mol L- ^提高氯乙酸的用量,可提高产品的粘度.
2. 2. 2 NaOH的用量:改变NaOH的浓度对产物的粘度影响均较明显,大家选用NaOH的浓 度为 0. 8mol L-、
2. 2. 3反应时间:适当延长反应时间,产品的粘度及稳定性提高,产品水溶液的透明度増加,但 产品的粘度变化不明显,在工业生产中,在考虑产品性能的前提下,应尽可能缩短反应的时间, 大家采用反应时间为4h.
2. 2. 4反应温度;在大家选定的产品粘度范围内,,综合考虑所用溶剂的沸点,反应温度控制在 60°C左右为宜.
2. 2. 5淀粉浓度:淀粉浓度要适当,淀粉浓度较高时,产品的粘度降低,羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究,均一性差.淀粉的浓度 一般为20%~ 35% (W /V),在实验中大家选用固定淀粉浓度为30% .
2. 2. 6优化试验条件下的试验结果
表3优化条件下试验结果
序号氯乙酸用量 c /mol L- 1NaOH用量 c /mol L- 1反应时间 t/h反应温度 t/C产品粘度
n /Pa s
10.80. 84.0600. 42
21. 21. 04.060ft 72
31. 20. 84. 060ft 65
2. 3羧甲基淀粉钠(CMS)在洗衣粉方面的应用示例[2]
将羧甲基淀粉钠(CMS)与羧甲基纤维素(CMC)应用于洗衣粉中对其分散性■乳化性■白 度保持率及去污性进行对比.
2. 3. 1典型合成洗衣粉配方(原料均为工业级)
烷基苯磺酸钠:20,脂肪醇聚氧乙烯醚:2;五钠:24;纯碱:5;水玻璃:1Q芒硝:3Q荧光増白 剂:0. 1; CMS/CMC 1;其它:7. 9.
注:所用CMS取代度为Q 35,粘度为0. 42pa s,各原料所用量为重量百分比.
2. 3. 2添加CMS与CMC不同洗衣粉性能对比[3]
表4 CMS与CMC应用于洗衣粉性能对比结果
性能指标CMSCM C对比结果
分散指数36 357. 0优于
乳化时间(s)42. 35. 6优于
白度保持率(%)75. 475. 3相当
74. 974. 8相当
去污性(% )15. 58. 7优于
12. 86. 0优于
注:白度保持率及去污性分别为棉白布和白涤良在0. 2%炭黑溶液中测定
3结论
控制合成条件氯乙酸用量为0.8~ 1.0molL-1,NaOH的浓度为0.8~ l.OmolL-1,羧甲基淀粉钠合成条件优化的研究,反应 时间4h左右,反应温度60°C左右,淀粉用量为30%左右,可以生产取代度为0.^ 0.4,粘度为 0. 4- Q7( pa s)的CMS,且其可以作为洗衣粉添加剂,能够取代CMC而应用于洗衣粉行业中 的.
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