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糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究

发布日期:2014-11-24 22:46:32
糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究先容
糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究
糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究,以中糯2号糯小麦淀粉为原料,采用微波辐射的方法进行糯小麦羧甲基淀粉的合成,分别考察 了微波辐射时间、分散剂乙醇用量、Na:)H用量、CH2CCOOH用量四个因素对取代度的影响,实验结果表 明,欲得到取代度大的糯小麦羧甲基淀粉可采取的工艺条件为:辐射时间乙醇用量为60n、NaOH用 量4. 0g —氯乙酸用量5.0g采用红外扫描技术对其合成效果进行鉴定,在1602〇^ 1419(m-1和 1328on-1处出现-COO-的特征吸取峰。其中1602cm-1处为C-O的对称与不对称伸缩振动的吸取峰。表明 己发生羧甲基化反应。并对所得糯小麦羧甲基淀粉的理化性质包括透明度、冻融稳定性、抗老化能力及抗生 物降解能力进行研究。结果表明,微波合成糯小麦羧甲基淀粉具有高透明度、良好冻融稳定性、强抗老化能 力及强抗生物降解能力等优良品质。
微波作为一种新能源与传统的加热能源有本 质区别。基于它高效、节能,清洁等特殊的加热 特征,己经作为一种方便、节时的加热能源广泛 应用在食品、化工领域中。微波在变性淀粉中的 应用主要体现在淀粉酯[3~4]、阳离子变性淀 粉[5~6]、氧化淀粉[7]和羧甲基淀粉的合成[8]中。 以糯小麦为原料微波合成羧甲基淀粉还未见报 道。本文对微波合成的羧甲基糯小麦淀粉的制备 和理化性质进行了详细的研究,研究结果将对微 波技术的应用和羧甲基淀粉的生产提供一定的理 论依据。
1材料和方法
1.1实验材料
中糯2号糯质小麦面粉郑州市农林科学研究 所提供,淀粉由本实验提取获得;氯乙酸,郑州 市德众化学试剂厂;氢氧化钠(分析纯),洛阳 昊华化学试剂有限企业;95%乙醇,天津市凯通 化学试剂有限企业;甲醇,天津市化学试剂一 厂;盐酸(分析纯),洛阳昊华化学试剂有限公 司。
1.2主要实验仪器
ER-761MD型微波炉,琴岛制冷澳门威利斯人88038青 岛电冰箱总厂;SHB-in循环水多用真空泵,郑 州长城科工贸有限企业;HJ-4磁力搅拌器,深 圳天南海北实力有限企业;TLG- 16G台式高速 离心机,湖南星科科学仪器有限企业;TU - 1800PC紫外-可见分光光度计,北京普析通用仪 器有限企业;WQF-510傅立叶红外光谱仪,北 京瑞利分析仪器企业;HY- 12型压片机及压片 磨具,常州金坛蓝星机械厂。
1.3实验方法
1.3.1羧甲基反应
在反应容器中加入一定量淀粉和乙醇,均匀 搅拌后加入一定量NaOH,微波辐射进行碱处理, 辐射一定时间后再加入一定量CH2CCOOH和 NaOH进行羧甲基化反应,不断搅拌。反应完毕, 用85%乙醇洗涤数次至无氯离子,50°C烘箱中烘 干既得产品CMS。
1.3.2红外扫描
产品经提纯后,除去样品中的游离水和结晶 水,将固体样品2mg放入玛瑙研钵中,放入干燥 的光谱纯KBi20Cmg;混合研磨(在红外灯下), 使其力度在2. 5m以下,装入压片机磨具,抽气 加压,压力约为600kg/cm2,维持3~ 5mi,卸掉 压力得到一透明的KBi样品片。用WQF- 510傅 立叶红外光谱仪进行定性分析。
1.3.3透明度的测定
称取0.5g样品,放入100mL的具塞试管中,糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究, 加入50mL蒸馏水配制成1%的淀粉乳。沸水浴 20min (前5mn中不断搅拌)后,冷却至室温, 以蒸馏水为参比,利用紫外分光光度计在650nm 处测定透光率,测三次求平均值。
1.3.4冻融稳定性测定
将样品加水配成质量分数为6%的淀粉乳, 在沸水浴中加热20min冷却至室温,置于- 20°C~ - 15°C的冰箱内冷冻24h后取出,自然解 冻,然后在放入冰箱中反复冷冻,观察糊的状 态,直到有水析出记录冻融次数,即表示淀粉糊 的冻融稳定性。
1.3.5抗生物降解性
将不同样品配制成2% (w/w)的淀粉糊液, 转移至50mL的锥形瓶中,敞口放置,观察霉菌 出现情况及糊性质变化。
1.3.6抗老化性性能
配制质量分数为1%的淀粉乳100mL在沸 水浴中搅拌加热20min冷却至室温,移入 100mL具塞量筒中,加水调至1000mL并混匀, 静置24h记录沉降部分所占体积,即沉降积。 沉降积越小,抗老化性能越弱。 
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2 18 6 4 2
lo.o o o o 0.0.0.0.0.
80
70
60
50
40
08642086420 1x 1x 1x o cuon3 cu
—取代度
取代度
2结果与讨论 2.1制备
固定淀粉反应量为9. 0g考察辐射时间,分 散剂乙醇用量,NaOH用量和一氯乙酸用量对取 代度的影响。
2. 1.1辐射时间对取代度的影响
 
012345
图1反应时间对取代度的影响
由图1可知:随着时间的延长,取代度呈现 先升高后降低的趋势。在2m n时达到最高值。原 因是随着时间的延长,淀粉可以充分膨胀,使反 应试剂和淀粉颗粒充分接触,取代度升高。当反 应时间超过2mh后,取代度下降,可能是由于长 时间的反应,是淀粉分子发生降解,或者是副反 应的増加导致。
2. 1.2乙醇用量对取代度的影响
图2乙醉用量对取代度的影响
分散剂乙醇的用量对产品的取代度有很大 的影响,从图2可知,当乙醇用量少时,淀粉 颗粒难以充分膨胀,反应仅发生在淀粉表面降 低了淀粉的利用率。并且乙醇用量少,电磁波 转化为化学能就少,反应效率降低,取代度减 小。乙醇体积取为60mL时,取代度达到最高。 超过60nL后,使反应物浓度降低,取代度也随 之降低。
2.1.3 NaOH用量对取代度的影响
 
图3 NaOH用量对取代度的影响
从图3可知:当NaOH取为4g时取代度最 大,少量NaOH时反应物浓度太低,并且在后续 的羧甲基化反应阶段不能呈现良好的碱性环境造 成取代度过低。当NaOH用量太大时,会是副反 应増加,影响羧甲基化反应的充分性,同样使取 代度降低。
2.1. 4 —氯乙酸用量对取代度的影响
 
图4 —氯乙酸用量对取代度的影响
从图4可知:随着氯乙酸用量的増加,淀粉 分子附近的酸浓度増大,糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究,酸性分子的可利用性较 大,因此取代度増大,当氯乙酸的用量为5. 0g 时,取代度最大。因为氢氧化钠量用量是一定 的。氯乙酸耗用的氢氧化钠増加,势必减少淀粉 钠中间体的生成,产物的取代度呈现下降的趋 势。
从图1图2图3图4得到可采取的工艺 条件为:辐射时间2mm,乙醇用量为60mL, NaOH用量4.0g —氯乙酸用量5. 0g。
2.2红外扫描结果
对比图5中糯小麦原淀粉和糯小麦羧甲基淀 粉扫描曲线发现,在1602cm、1419cm 1和 
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中国食品添加剂
—:—试验研究
China Food Additives
1328am-1处出现-COO -的特征吸取峰。其中吸取峰。表明己发生羧甲基化反应。
 
图5糯小麦羧甲基淀粉红外扫描结果
1602<m 1处为C - O的对称与不对称伸缩振动的
2.3性质测定结果 2.3. 1糊透明度
用。这也是羧甲基淀粉在食品工业中应用最广泛 的领域之一。 
表1糯小麦淀粉及不同取代度羧甲基淀粉的糊透光率
样品取代度透光率(% )
糯小麦淀粉022. 47
羧甲基淀粉0. 00429. 95
羧甲基淀粉0. 02732. 27
羧甲基淀粉0. 11943. 72
羧甲基淀粉0. 20149. 25
羧甲基淀粉0. 22576. 35
表2淀粉及其羧甲基淀粉冻融稳定性
样品冻融稳定性
冻融次数析水情况及糊液状态
糯小麦原淀粉1有少量水析出,糊成海绵状
糯玉米原淀粉1有少量水析出,糊成海绵状
糯小麦am s (传统)20无水析出,糊状态稳定
糯小麦am s (微波)20无水析出,糊状态稳定
糯玉米am s (微波)20无水析出,糊状态稳定
2.3.3抗生物降解能力 
透光率越大,糊的透明度越好。通过表1可 知,随着取代度的増大透光率増大。原因是羧甲 基基团的引入使淀粉糊的凝沉性降低。
2.3.2淀粉及其羧甲基淀粉冻融稳定性
表2表明糯玉米和糯小麦原淀粉的冻融稳定 性都较差,冻融一次后有水析出,并且糊成海绵 状,表明原来糊的胶体结构发生了改变。而不论 是传统方法还是微波条件下制备的羧甲基淀粉冻 融20次后仍然无水析出,糊的状态稳定未发生变 化。该性质有利于羧甲基淀粉在冷冻食品中的应
表3不同样品的抗生物降解能力
样品放置时间(d)糊液情况
糯小麦原淀粉7有绿色霉菌出现
糯玉米原淀粉4有大量绿色霉菌出现
糯小麦CMS10无变化
糯玉米CM S10无变化
淀粉糊放置于空气中一段时间后会出现霉菌 的原因是霉菌体内产生水解淀粉分子中的a- 
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(1 4)糖苷键,导致淀粉链的解体,使糊的性 质发生变化。从表3得出,原淀粉经放置4~ 7天 后产生霉菌,用数字黏度计测定后发现其黏度有 显著降低。而羧甲基淀粉糊没有发生变化,显然 羧甲基的引入显著提高了淀粉糊的抗生物降解能 力。主要是羧甲基基团阻碍了霉菌对a- (1 4) 糖苷键的分解作用,抑制其生长。羧甲基淀粉优 良的抗生物降解性能有利于在涂料、油田钻井和 黏合剂等工业中的应用。
2.3.4抗老化能力
表4糯小麦淀粉及不同取代度羧甲基淀粉糊 的抗老化性能
样品取代度沉降积(mL)
糯小麦淀粉090
羧甲基淀粉0. 004100
羧甲基淀粉0. 027100
羧甲基淀粉0. 119100
羧甲基淀粉0. 201100
羧甲基淀粉0. 225100
淀粉糊放置一段时间后会变浑浊,甚至有沉 淀析出,糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究,这种现象称为凝沉或老化。从表4中可 知,糯性淀粉本身具有良好的抗老化特性。羧甲 基化后抗老化特性有一定提高,但提高幅度不 大。羧甲基基团的引入,一方面能够更好的跟水 分子结合;另一方面与糯性淀粉中少量直链淀粉 的脱水葡萄糖的羟基形成分子内氢键,阻碍直链 淀粉分子氢键的生成,使其不易重新排列和缔 合,糊凝沉性减弱。
3结论
(1)微波合成糯小麦羧甲基淀粉的方法是可 行的。
(2)糯小麦淀粉具有透明度高,冻融稳定性 好,抗生物降解和抗老化能力强的优良品质,可 用于食品、化工等领域中。
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