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羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究

发布日期:2014-12-28 19:56:41
羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究
羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究:
羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究,纤维素是地球上最丰富的天然可再生资源,自然 界通过光合作用每年生产几亿吨纤维素纤维素基材 料价格便宜,来源丰富,而且可生物降解,对环境无 污染[1]。近几年来,将乙烯基单体接枝到纤维素及其衍 生物的研究日益受到人们的重视[2^]。纤维素是多羟 基葡萄糖聚合物,具有较好的反应活性,当纤维素结 构中引进亲水的羧甲基基团后,不仅提高纤维素的溶 胀性,而且改善了纤维素与阳离子的亲和力,特别是 对于氧化还原体系,金属离子能和纤维素主链紧密相 连,均聚物形成能相对地抑制,创造了有利于接枝共 聚反应的条件。因此,澳门威利斯人88038(CMC)常用 硝酸铈铵作引发剂与亲水性乙烯单体接枝共聚制备高 吸水材料[2]有关硝酸铈铵-乙二胺四乙酸(CAN- EDTA)组成引发剂体系有人曾进行了研究[5],但用于 CMC与甲基丙烯酸(MAA)接枝的研究少见报道作 者用CAN-EDTA作氧化还原引发剂,研究了影响羧 甲基纤维素接枝率和甲基丙烯酸转化率的因素。
2实验
2 1药品和试样制备
澳门威利斯人88038(CMC)用8(%乙醇进行洗涤纯 化,真空干燥至恒重,羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究,取代度用电导法测定为0. 71,分 子量用粘度法测定为1. 14< 105 (25C,0. 1mol° l-1 NaCl) N羟甲基丙烯酰胺(MAM)•丙酮、乙醇甲 基丙烯酸(MAA)、硝酸铈铵(CAN)乙二胺四乙酸 (EDTA)等均为市售试齐l]_ MAA MAM在使用前经 减压蒸馏纯化
将2g CMC溶于150ml水中,在沁保护下搅拌 30min,温度为15~ 45C时加入引发剂CAN- ED- 加入0. 1 g M AM,再反应15 min结束反应冷却后用 乙醇和水(体积比50: 50)的混合溶剂对上述物质进 行沉淀分离,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索 氏抽提器中抽提10h以除去均聚物,真空干燥得纯接 枝物。
2 2甲基丙烯酸转化率(C)和羧甲基纤维素接枝率 (G)的计算:
C= [ (W1- W0) /M]X 100 G= [ (W2- W0) /W0] X 100
式中W0为CM C的质量,g; W1为粗接枝物质量, g; W2为纯接枝物质量,g; M为单体质量;g 2 3结构测试
将CMC纯接枝物用KBr压片后进行红外光谱 (Nicolet FI- IR)测定
3结果与讨论
3. 1接枝证明
从IR谱图可知CMC在1602 cm-1处有羧酸盐的 C= O的伸展振动吸取峰,在1060 cm-1处有纤维素醚 键的特征吸取峰接枝共聚物除具有CMC的特征峰 以外,还有1725 cm-1的羧酸特征吸取峰,可以证明 CMC己发生了接枝共聚 3. 2引发剂浓度对接枝反应的影响
两种引发剂浓度与G C的关系见表1 CAN-ED- TA体系引发机理是Ce+与EDTA形成络合物,然后 分解产生自由基,降低反应活化能,提高引发效率。若 二者任一组分过高,都会与引发剂产生的自由基反应, 导致引发效率降低[4]
TA,搅拌反应10 min后加入单体MAA,1定时间后系中引发聚合编辑采用CAN-EDTA体系作引发
Ce+引发体系被广泛用于乙烯单体与纤维素等物 质的接枝共聚反应,然而大多数研究是在硝酸溶液体
剂,引入EDT A目的之一是利用二者形成络合物,提 高C,利用率;二是两引发剂组分能够反应,降低反 应活化能,使接枝共聚反应更易进行[5],从而提高G C
表1引发剂浓度(mol。m-3)对G C的影响
丨 CAN |1. 252. 504. 505. 05. 02. 5
丨 EDT A |5. 05. 05. 05. 001. 25
G20. 145. 055.058. 515. 430. 2
C45. 366 868. 872. 338. 856. 4
反应条件:jM AA|=0L 6 mol°l- ',3(h35C,2 h
3. 3单体量对接枝反应的影响
表2给出单体浓度[MAA对G C的影响反应 开始,随[MAA增加,G C均増大,羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究,当[MAA]増到一 定程度,G保持不变
表2单体浓度对G C的影响
[MAAKmol0 l-1)0. 10. 30.50. 60. 70.9
G13. 230. 351.255. 056 55ft2
C41. 258. 565.468. 874. 47ft3
反应条件:|CAN= 4. 5m〇r m-3,lEDTAl= 5. 0mol。m-3,30
~ 35C,2 h
3. 4反应温度对接枝反应的影响
反应温度对接枝共聚反应的影响见表3在35C 以下,温度升高对G C影响不大;温度高于40C,随温 度升高,GC明显下降。因为CAN-EDTA的氧化还原 体系降低了反应活化能,使反应在较低的温度下也能 较好地进行。但温度过高,C,氧化速度増加,使接枝 反应终止速率也増加;另也不利于活性中心的稳定,降 低了自由基的引发能力。由此导致GC降低。
3. 5反应时间对接枝反应的影响
表4给出反应时间对接枝共聚反应的影响。反应 开始时,G C増加很快,2h以后趋缓;在4 h以后,G C略有下降由于反应时间増加,均聚物也増加,均聚 物和部分接枝物覆盖在CMC表面,羧甲基纤维素与甲基丙烯酸接枝共聚的研究,使链増长速率降 低并终止
表3反应温度对G C的影响
温度(C )152030354045
G55. 255. 455. 055. 243. 23ft5
C64. 565. 068. 869. 056. 240.1
反应条件::丨 CAN | =4. 5 m ol,丨 EDTA| =5. 0 mol。m]-3,
[MAA|= 0.6mol° l-',2h
表4反应时间对G C的影响
反应时间(h)0. 50. 81. 02. 04. 06.0
G25. 136. 345. 255. 055. 648.5
C42. 356. 365. 368. 875. 073.2
反应条件:|CAN 丨:4. 5mol5 m-3,丨 EDT A| =5. 0 m olm]-3,
jMAA|= 0. 6mol° l-',3(h 35C
4结论
CMC与MAA接枝共聚反应的较佳条件为:单体 [M AA]为0. 7 mol。I-',反应温度30~ 35C,引发剂 [CAN]为 5. 0 mol° m- 3, [EDTA]为 5. 0 mol。 m- 3 反应时间为2h.
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