联系大家 / Contact

  • 澳门威利斯人88038
  • 联系人:王伟
  • 电 话:0533-8299008 13280657534
  • 手 机:13280657534
  • 传 真:请填写您的传真
  • 邮 箱:sddachina@163.com
  • 网 址:http://www.sdcmcchina.com/
  • 地 址:山东省淄博市周村区开发区工业园16号

食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨

发布日期:2014-12-30 21:43:46
食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨
食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨:
食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨,以陕西关中小麦淀粉为原料,以制备食用级羧甲基淀粉钠为目的,研究了乙醇溶剂法生产过程中,原料配比、反应温 度、反应时间等因素对产品性能的影响。最佳操作条件为:原料质量比淀粉:氯乙酸:NaOH = l : 0.36 : 0.21,乙醇浓度85%,反应 温度50 T:,反应时间2. Oh。
羧甲基淀粉钠(CMS-Na)是一种用羧甲基醚化的变性淀 粉,食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨,外观为白色或淡黄色粉末,无味、无毒、不易霉变、易溶于水。 羧甲基淀粉颗粒中,分子间力主要是氢键,溶于水后,在溶液中 形成一个巨大的立体网状结构,因而具有较高的粘度和一定的 稳定性[1],广泛应用于牛奶、饮料、糕点等食品中,在食品中表现 出增稠、乳化、稳定、保形、成膜、保鲜等多种功能。
陕西关中地区自然条件优越,是我国优质小麦生产基地,但 目前该地区对小麦的加工仅限于粗产品的生产,所以开展小麦 淀粉的变性研究,为企业提供一定的实验数据及技术支撑,对促 进本地区淀粉深加工和地区经济发展有一定的现实意义。本文 所述方法是以关中优质小麦淀粉为原料,乙醇为溶剂,以制备食 品级产品为目的,主要探讨影响产品粘度的因素。
1原理
1.1淀粉的碱化
淀粉的羧甲基化反应是指在一定条件下淀粉葡萄糖单元上 的3个不同的羟基与氯乙酸钠的反应[2]。小麦淀粉颗粒中存在 着结晶区和非结晶区,而淀粉羧甲基化反应仅局限于淀粉颗粒 的非结晶区,反应效率不高。用氢氧化钠可以破化淀粉颗粒的 结晶区,使其充分溶胀,淀粉的羟基变成负氧离子,亲核能力增 强[31,同时生成淀粉钠活性中心,反应方程式如下:
St-OH + NaOH St-0 Na+ +H20
1.2淀粉的醚化
由淀粉碱化后的淀粉钠与一氯乙酸在碱性条件下发生双分 万方数据介:王芳宁(1968 -),女,本科,副教授,主要从事有机合成研究。 子亲核取代反应,生成羧甲基淀粉钠:
St - cr Na + + C1CH2 C00H—>■ St - 0 - CH2 COONa + NaCl + H2 0
2实验 2.1原料和试剂
小麦淀粉(水分ll%),陕西国维淀粉厂;一氯乙酸(化学 纯);氢氧化钠(化学纯);乙醇(95% );冰醋酸(化学纯)。
2.2主要实验仪器
电子天平(FA2004B),上海精密科学仪器有限企业;电动搅 拌器(JJ - 1 (60W)),上海实验仪器总厂;电热恒温水浴锅(014- 98 - IIA).,电热恒温干燥箱(202 - 0AB),上海实验仪器总厂;循 环水式真空泵(SHB -瓜),西安予辉仪器有限企业;旋转粘度计 (NDJ-1型),上海天平仪器厂。
2.3合成工艺
在配有恒温水浴锅、搅拌器、温度计和冷凝器的500 mL王 口烧瓶内,食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨,加人50 g的小麦淀粉和一定浓度的酒精,充分搅拌均 匀,加人计量的氢氧化钠进行碱化,在30 T:下反应30 min左右, 碱化反应完成,滴加人一定量溶于酒精的氯乙酸溶液,调节反应 温度,进行醚化反应。反应完毕后反应产物用冰醋酸中和至pH 为7. 〇 ~ 8. 〇过滤,抽滤后用90%的乙醇洗涤至滤液中无cr,滤 饼用真空干燥箱干燥,干饼粉碎后即得白色成品粉末。
2.4粘度测定
将样品配制成浓度为2%的水溶液,溶液温度控制在(25 ±
". Bd)/ws
4 3 2 1
0. 5 ^ 用旋转粘度计测定其绝对粘度。
3结果与分析
在淀粉的羧甲基化过程中,氢氧化钠用量、一氯乙酸用量、 溶剂乙醇的浓度和用量、醚化时间和温度等,对产物的羧甲基化 程度和性能都有影响,竣甲基化淀粉的粘度大小又受到其羧甲 基化程度的影响[4]。本试验以粘度作为检测指标,探讨上述各 因素的影响特性。
3.1氢氧化钠用置
控制乙醇浓度85% —氯乙酸18 g,反应温度50 T:,反应时 间2.0 h,改变NaOH的用量,得到氢氧化钠用量与产品粘度的关 系曲线见图1。
由图1可知,在其他条件相同的情况下,NaOH的用量较低 时,随着NaOH用量的增加,产品的粘度增加,用碱量为10.5 g 左右达到最大,随后随着用碱量的增加,粘度逐渐下降。当 NaOH用量由小逐渐增大时,碱化反应速率增大,生成的淀粉钠 活性中心增多,醚化反应的机会增多,因此产物的粘度升高。若 NaOH浓度增加到较大值时,部分一氯乙酸与NaOH直接生成轻 基乙酸钠,不利于淀粉的醚化反应,且较高浓度的NaOH会导致 淀粉链的部分断裂,粘度降低。
3.2—氯乙酸用量
控制NaOH用量为10.5 g,乙醇浓度85%,反应温50弋,反 应时间2.0 h,改变一氯乙酸的用量,得到一氯乙酸用量与粘度 关系曲线如图2。
由图2可知,一氯乙酸用量为18.0 g左右时,产品粘度最 大,过高或过低都会降低产物的粘度。一氯乙酸用量较低时,醚 化反应速率降低,因而产品的粘度较低。但一氯乙酸浓度过高 时,与体系中的NaOH直接发生中和反应,影响淀粉钠盐的形 成,也不利于醚化反应进行。而且过高浓度的一氯乙酸也将使 淀粉的水解机会增大。
3.3乙醇浓度
控制NaOH 10.5 g,—氯乙酸的用量为18.0 g,反应温度 50反应时间2.0 h,反应价质中乙醇浓度的变化对粘度的影
响如图3所示。
图3显示乙醇的浓度以85%左右为佳。当乙醇浓度较低 时,水分含量高,食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨,反应加热后易发生糊化现象,且最终难以脱去 反应试剂和洗涤。若乙醇浓度太高,水分较少,淀粉呈晶状致密 结构,只在淀粉颗粒表面发生羧甲基化反应,产物粘度不高[5]。 因此适当的乙醇浓度也即一定的水分是获得高粘度产品的重要 因素。
3.4反应温度
控制NaOH用量为10. 5 g,乙醇浓度85% , —氯乙酸的用量 为18.0 g,反应时间2.0 h,反应温度对产物粘度的影响结果如图 4。
当反应温度提高时,产物的粘度逐步增大,温度超过50 t 时,粘度又呈下降趋势。从反应现象也可以看出,当超过55 t 时,淀粉的糊化现象非常明显,冷却后结块严重,不利于产品的 醇洗涤。因此确定反应温度以50 T为宜。
3.5反应时间
控制上述反应条件,反应时间对产物粘度的影响,结果如图 5〇
306090120150
反应时间/min
图5反应时间-粘度关系曲线
在图5中,随反应时间的延长,产物粘度逐渐增大,继续延 长反应时间粘度下降。可能的原因:一是随时间延长,淀粉的糊 化及降解机会增多,二是反应时间长,取代度增大,产物粘度反 而下降[6]。
(下转第122页)
1_4 3-氨基-6-氯哒嗪的合成
将3 g3,6 -二氯哒嗪(20 mmol)、12 mL 28% 氨水(86. 3 mmol)加人聚四氟乙烯反应器,密封,微波反应器加热至120尤, 反应30 min。冷却后抽滤,得浅黄色针状晶体2.3 g。3-氨基- 6-氯哒嗪的收率为88%。m. p. 215-217尤(文献值[4]: 216 ~ 217NMR (DMSO) 6.6(s, 2H, NH2), 6.82(d, 1H, C5
-H), 7.34 (d,lH, C6-H)0
2结果与讨论
2.1马来酰肼的合成
马来酰肼是一种植物生长抑制剂,俗称抑芽丹或青鲜素。 此前有文献报道使用水、乙醇、醋酸作为溶剂[5^°],相比而言,使 用盐酸产率高,后处理简便,产品外观及纯度都较为理想。此步 反应盐酸先与水合肼反应生成盐酸肼,盐酸肼随后与马来酸酐 反应生成产物。强酸能加速反应的进行,提高产率。
2.23,6-二氯哒嗪的合成
3,6-二氯哒嗪是合成诸多农药、医药的重要原料[11]。本步 反应采用五氯化磷作为卤代试剂,五氧化磷在空气中加热生成 三氯氧磷,后续反应条件与三氯氧磷作为卤代试剂的反应类似。
值得关注的是:重结晶溶剂的选择影响产品的纯度。之前 有文献报道使用甲苯作为重结晶溶剂[6],由于甲苯沸点高,在产 物中难以去除,会影响产品纯度。选择正己烷或环己烷作重结 晶溶剂时产品纯白色,纯度较高。此外,由于3,6 -二氯哒嗪熔 点较低,易升华,可以采取对粗品抽真空,加热升华的方法来获 得纯品。
本步反应需要注意温度的影响,温度过低不足以推动反应 进行,时间过长且反应不充分。而温度过高则会生成聚合产物, 颜色加深,直接影响产物收率。
2.33-氨基-6-氯哒嗪的合成
3 -氨基-6 -氯哒嗪的合成采用微波辐射法,大大促进了 反应进行,食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨,在缩减反应时间的同时提高了反应效率和产率,微波 辐射的能量消耗低,反应均匀。此前大部分文献采用高压合成, 条件及操作要求严格,反应耗时较长。微波辅助合成中,水作为 假性有机溶剂,辐射加热产生水蒸气,在容器内形成一定的压 力,也实现了高压反应的目的。
3结论
以马来酸酐为起始原料,经肼解、卤代、氨解合成3 -氨基-6 -氯哒嗪,对其合成改进体现在以下三方面:(1)采用强酸作为反应原料及溶剂,减少了反应时间,提高了反应收率,改善了产品外观。(2)3,6 -二氯哒嗪的合成可以采取三氯氧磷之外的氯代试剂,提纯方法可以采用升华法。(3)微波辅助合成的方法缩短了反应时间,大大提高了反应速度和效率。具有一定的价值和意义。
本文推荐企业:澳门威利斯人88038(http://www.sdcmcchina.com/),是专业的澳门威利斯人88038,羧甲基淀粉钠,黄原胶生产型企业,专业生产澳门威利斯人88038,羧甲基淀粉钠,黄原胶。拥有雄厚的技术力量,先进的生产工艺和设备。东达纤维素有限企业全体员工为海内外用户提供高技术,高性能,高质量的产品。热忱欢迎国内外广大客户合作共赢。
 
XML 地图 | Sitemap 地图