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澳门威利斯人88038改性膨润土复合凝胶的制备及缓释性能

发布日期:2015-01-19 15:27:58

膨润土

采用澳门威利斯人88038(CMC)凝胶加入改性膨润土的方法制备缓释肥料,考察CMC、膨润土和尿素质 量浓度及交联剂浓度对澳门威利斯人88038-改性膨润土复合凝胶缓释效果的影响,并利用扫播电镜进行表征。 结果表明,在凝胶中加人膨润土有效的延长f尿素释放时间,质最浓度30 g/L的CMC、25 g/L的膨润土、 50 g/L的尿素及0. 10 mo^L交联剂制得的复合凝胶缓释效果最佳,释放80%的尿素需要20山利用扫描电 镜,可以观察到在缓释颗粒表面存在孔洞,整个释放过程中缓释颗粒的整体结构依然存在,说明颗粒有一定缓释能力。

维素钠(简称CMC)是一种具有醚 类结构的衍生物,来源广泛,价格低廉,可以通过 Fe3+、A13+等多价阳离子的作用形成具有三维网 络结构的水凝胶。CMC水凝胶具有较好的吸水 性和粘结性,利用这些性质作为生物活性物质的 载体已广泛的应用于医药和食品等行业[6]。膨润 土是一种用途相当广泛的天然矿物材料,其有效 矿物成分是蒙脱石,属典型的2 : 1型三层结构, 每个晶层由二层硅氧四面体中夹一层铝氧八面体 组成。蒙脱石具有阳离子交换性、吸附性和膨胀 性,为有机或无机客体物质与层间反应复合提供 了方便条件[7_8]。基于此,结合CMC的粘结性和 膨润土的吸附性,制备可生物降解,对环境无污染 的缓释肥料,研究制备条件对肥料缓释作用的影 响,为新型绿色缓释肥料应用及推广提供参考。
1材料与方法
1.1材料
澳门威利斯人88038(CMC,中粘度型,取代度> 0.90)购自苏州威怡化工有限企业,膨润土(Na- Bent)为自制,尿素(Urea)由杭州庆丰农用化学 品有限企业提供,A1C13、对二甲氨基苯甲醛(4- Dimethylaminobenzaldehyde )均为分析纯。
1.2凝胶制剂的制备及其在水中的释放试验
根据配方取一定质量浓度尿素(5〇? 300 g/L),加到去离子水中搅拌至完全溶解,缓慢 加入改性膨润土(〇?30 g/L),剧烈搅拌成均匀乳 液,然后加人CMC(5?30 g/L),不断搅拌直至其 完全溶解。用5 mL注射器将复合液滴人Al3+ (0. 05?2 mol/L)溶液中,交联反应一段时间后, 制得复合水凝胶小球。取出小球,用去离子水冲 洗,冉用滤纸将其表面拭净,放人烘箱,在40 C 下干燥至质量恒定,即得缓释凝胶颗粒[9_1°]。
取10 g缓释颗粒放人150 pm (100目)尼龙 纱网做成的小袋中,封口后,将小袋放入3〇〇 mL 蒸馏水的具塞锥形瓶中,置25 C生化恒温培养箱 中,前7 d每24 h取样1次,以后每隔72 h取样1 次,测定样品中尿素质量浓度,计算尿素释放率 (M,/M。,%)并绘制尿素累积释放动力学曲线。 M,为尿素累计释放量,M。为缓释颗粒中尿素的 总质量浓度。
1.3尿素质霣浓度的测定
尿素质量浓度依据国家标准GBT 23348¬2009 测定[11]。
1.4缓释颗粒结构表征
用电子扫描显微镜观察微球表面结构。
2结果与分析
2.1 CMC质量浓度对复合凝胶控释作用的影响
CMC凝胶的聚合度与CMC质量浓度成正 比[12],按照凝胶制剂的制备方法,在其他参数固 定条件下,研究CMC质量浓度对复合凝胶控释 作用的影响。
由图1可知,随着CMC质量浓度的增加,尿 素的累积释放率减小,说明所制复合凝胶对尿素 的缓释作用较好。当CMC大于20 g/L时,所制 得复合凝胶对尿素缓释效果明显增强,当增大至 30 g/L时,复合凝胶在前7 d的尿素累积释放率 仅为38. 2%,第20天尿素累积释放率低于 80%。根据凝胶形成原理,CMC用量少导致交联 反应过程中CMC三维网状结构相对疏松,尿素 分子在释放的过程中阻碍少,容易释放到水中;随 着CMC质量浓度增加,网状结构形成益致密,可 有效阻碍尿素分子释放。但是CMC水溶液具有 粘稠性,研究表明,当CMC大于30 g/L时粘稠 度过大,不易搅拌混匀,影响复合凝胶的制备,因 此,CMC质量浓度选择30 g/L。
-□-5 g/L10 g/L ^ 15 g/L
2.2膨润土质量浓度对复合凝胶控释作用的影响
膨润土具有吸附性,其表面可以吸附分子以 及金属离子,理论上膨润土质量浓度与缓释颗粒 的缓释效果成正比U3」。
由图2可知,膨润土质量浓度在低于25 g/L 时,累积释放率随着膨润土质量浓度的增加而逐 渐减小。这可能是当膨润土的质量浓度低于 25 g/L时,膨润土的质量浓度增加,被膨润土吸附 的尿素量也随之增多,这部分尿素在释放的过程 中,要先被膨润土释放,后随着渗透压等外界因素 作用经凝胶孔道释放到外界,其余部分尿素被凝 胶包裹,在外界因素的作用下直接经孔道释放到 外界,因此,前者相对后者释放较慢。由此可知, 吸附部分尿素所占比例大,尿素的累计释放率小, 凝胶颗粒的缓释效果好。膨润土质量浓度大于 25 g/L与小于25 g/L的释放规律不同,大于25 g/L的缓释颗粒随膨润土质量浓度的增加累计释 放率增大,释放到第13天时,质量浓度为25 g/L 膨润土的缓释颗粒累计释放率为76%,30 g/L膨 润土的缓释颗粒累计释放率已经达到80%,这应 该是当膨润土的质量浓度大于25 g/L时,膨润土 的质量浓度过大,对CMC交联反应产生了影响, 凝胶中的CMC分子间隙相对变大,尿素释放的 孔道随之变大,从而使尿素分子释放到外界的阻 力减小,释放速度加快,最终导致累积释放率相对 增大。膨润土质量浓度为25 g/L时最好,释放率 达到80%需要15 d,李建法等利用CMO改性膨 润土复合凝胶包裹除草剂2,4-滴,累计释放率达 到 80%需 60 h。
2.3交联剂浓度对复合凝胶控释作用的影响
由图3可知,第16天,交联剂浓度0. 10? 0. 20 mol/L时,缓释颗粒的累计释放率都是 78%,而0.05 mol/L时,缓释颗粒的累计释放率 已经达到了 92%,交联剂浓度的增加,缓释颗粒 的缓释效果明显改善。这可能是由于AP与 CMC大分子发生交联反应,交联程度随Al3+的 增加而加深,交联程度深的缓释颗粒CMC大分 子的三维网络结构越致密,形成的孔道越小,释放 时对尿素分子的阻力越大,缓释效果越好。但 0.10?0.20 mol/L交联剂浓度缓释颗粒的累计 释放率差异不明显,可能是加入的CMC量一定, 交联剂浓度在〇. 10 mol/L时交联剂的量已经使 交联反应达到饱和,交联剂浓度继续增大对交联 程度影响甚微,因此,交联剂的浓度选择为〇. 10 mol/L。
2.4尿素质最浓度对复合凝胶控释作用的影响
由图4可知,第19天时,尿素质量浓度50 g/L累计释放率为82%,质fl浓度100 g/L累计 释放率为85%,与质量浓度50 g/L差异不明显, 而质量浓度为200、300、400 g/L的累计释放率都 超过了 90%。可知尿素的质量浓度增加使复合凝 胶缓释颗粒的释放时间变短,累计释放变大,缓释 效果变差。原因可能与膨润土的吸附性有关,缓 释颗粒的制备试验是先将尿素水溶液与膨润土进 行吸附实验,后溶解CMC,在吸附实验时,溶液 中的尿素分子首先占据膨润土表面的最佳位 置?此时表面吸附力最大,随着吸附的进行,膨 润土表面的尿素分子越来越多,表面覆盖度和微 孔的填充程度都增加,膨润土越来越难吸附尿素 分子,直至某一时刻达到吸附平衡,膨润土不再吸 附,其余则被凝胶直接包裹,后者所占比例越大缓 释效果越差。由图4可知,尿素的质量浓度增大 缓释时间变短,可知,尿素的质量浓度为50或 100 g/L时膨润土的吸附达到平衡,二者的缓释 效果差异不明显,从“节能减排”的角度考虑,尿素 的质量浓度选择50 g/L为佳。
2.5电镜扫描图像分析
由图5-A可知,缓释颗粒表面分布较为密 实,没有明显的突起;进步局部放大,观察闬 5-B可知,表面存在孔洞,这些孔洞为尿素释放的 通道。释放数天后,观察图5-C、5-D微球表面膜 明显地向外突出,表面疏松,孔径远大于释放前 微球表面膜的孔径。但是缓释颗粒整体结构仍然 存在,可知制备的缓释肥料颗粒具有一定缓释 能力。 
 
3结论
本试验结果表明,30 g/L CMC、25 g/L膨润 土、0. 10 mol/L交联剂A134及50 g/L尿素制备 的缓释复合凝胶累积缓释效果相对较好。研究结 果为进一步研究提供了一定的理论依据与基础。
 
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