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一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究

发布日期:2015-02-09 15:24:15

一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究和一价离子

一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,盐的加入直接或间接地与黄原胶分子发生相互作用,进而影响了后者在溶液中的行为,此影响 也会反映在黄原子分子之间以及与水分子的相互作用上,从而影响了黄原胶在溶液中的流变性质,本文详细 研究了不同盐(NaCl及KC1)及不同离子强度(离子浓度为0%?1%)对黄原胶溶液体系流变特性的影响, 通过实验发现,NaCl及KCl影响黄原胶的低剪切黏度、黏度、剪切稀化指数、黏度衰减特性以及黏弹性(包 括弹性模量G'黏性模量G'及损耗正切tan (delta)),另外,还对频率扫描及动态黏弹性温度扫描时G’ 与G'相交点的频率、松驰时间及凝胶点温度有影响。通过动态黏度温度扫描实验,发现盐的加入提高了 黄原胶溶液的构象转变温度,同时,黄原胶本身含有的离子会影响构象转变温度的改变,亦需结合考虑。

黄原胶是一种微生物多糖,由D-葡萄糖、 D-甘露糖和D-葡萄糖醛酸,以及丙酮酸和乙
酸所组成的“重复单元”以P-1,4糖苷键聚合 成的高分子多糖聚合物00。一价离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,黄原胶的相对分子质 量非常大(>3 X106),其水溶液黏度也非常高。 
分子侧链上的羟基使其易形成钠、钾和钙等金属 盐,分子间可形成双螺旋结构0。黄原胶的链的 刚硬特性增加了剪切稀化流变性质H。本文通过 稳态流动曲线、应变扫描、频率扫描、动态黏弹 性温度扫描以及动态黏度温度扫描等实验详细研 究了不同盐(NaCl和KCl)及不同离子强度对 〇. 3%黄原胶溶液流变特性的影响,并从微观结构 上进行详细解析。
1材料与方法 1.1材料与仪器
黄原胶:市售食品级;NaCl:分析纯;KCl: 分析纯。
AR - G2高级旋转流变仪:美国TA仪器有限 企业(测试夹具:60mm平行板);搅拌器:德国 IKA数显欧洲之星;分析天平:Mettler-Toledo, 感量 0.001g;烘箱:FED115,德国 Binder。
1.2方法
1. 2.1不同盐浓度的0. 3%黄原胶溶液配置方法 烘箱干燥法得到黄原胶水分含量,在600mL 高型烧杯中称取加入干基质量为1.5g的黄原胶。 分别称取NaCl或KCl,使Na+或K+浓度分别为 0%、0.1%、0.2%、0.4%、0.8%、1.0%。加 水浸润过液(其中水的质量为500 -称取的黄原 胶质量)。700转/分?900转/分下搅拌分散 2h?3h,取下后用保鲜膜封口,冷藏并放置过夜。 1.2.2黄原胶溶液流变测试方法
稳态流动:间距750^m;温度:25°C; 100s-1预剪切3min;剪切后平衡15min;扫描范 围:0.001s-1 ?100s-1
应变扫描:间距:500pm;温度:25°C;上 样后平衡5min;频率:1Hz;扫描范围:0. 1%? 1000%
频率扫描:间距:500pm;温度:25°C;上 样后平衡5min;应变:5%;扫描范围:0. 1Hz? 100 Hz
动态黏弹性温度扫描:间距:1000pm;上样 后平衡5min;应变:5%;频率:1Hz;扫描速 率:2C /min
动态黏度温度扫描:间距:1000pm;上样后平 衡5min;剪切速度:0.01s-1;扫描速率:1C/min
2结果与分析
2.1稳态流动实验
在低剪切速率范围内,取剪切速率0.01s-1 时黏度为零剪切黏度(n。)。另外,选取剪切速 率10s-1时的黏度测试值作为黏度值(n)。本文 应用 Cross 方程对0. 1S-1 -100S-1区间进行拟合, 得到剪切稀化指数,另外,对于黏度衰减,则通 过63s-1时黏度值与6. 3s-1时黏度值之间的比值 来表达。不同盐添加量的黄原胶溶液分别进行稳 态流动实验,相应进行重复性试验,结果取其平 均值,如表1。 
表1不同盐浓度的黄原胶溶液的稳态流动实验
n0,Pa. sn,cP剪切稀化指数黏度衰减
盐添加量K +Na +K +Na +K +Na +K +Na +
0%5. 8665. 866256. 8256. 80. 69470. 69470. 2050. 205
0.1%7.3047. 366257. 8252. 40. 68910. 6880. 20580. 2057
0.2%7. 077. 26246. 4244. 10. 68090. 68170. 20980. 2092
0.4%6. 6055. 074226. 3199. 50. 67370. 64750. 21350. 2282
0.8%4.2293. 859163. 5168. 80. 62280. 62340. 24070. 2424
1%3. 62. 461163. 1146. 90. 620. 60750. 24370. 2548
 
 
添加少量的离子可促使零剪切黏度增大,但 随着盐添加量继续加大,一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,零剪切黏度随之出现明 显下降。0.1%添加量对黏度、剪切稀化指数及黏 度衰减无明显影响,但随着盐添加量加大,黏度 出现下降,剪切稀化指数减少及黏度衰减加大, 表明黄原胶溶液越不易被剪切稀化。盐分子直接 或间接地与黄原胶分子发生相互作用,进而影响 了后者在溶液中的行为,此影响也会反映在黄原 子分子之间以及与水分子的相互作用上,即改变 了体系流变性质。带有正电荷的离子与黄原胶分 子链上阴离子基团结合,导致其分子链上阴离子 之间排斥力被屏蔽,使得高分子链不能充分伸展 而呈收缩状态,因而溶液黏度降低。或者由于通 过影响黄原胶分子的水化而改变了后者的分子构 象和链的相互作用,进而改变了体系流变性。另 外,盐浓度高时Na+对黄原胶溶液的影响比K + 大。以Na+为例,不同盐离子添加量的0.3%黄 原胶溶液稳态流动曲线如图1。
图1不同Na +添加量的黄原胶溶液的稳态流动曲线 2. 2应变扫描
_价阳离子不同浓度的黄原胶溶液分别进行 应变扫描实验,结果如表2。盐的影响也反映在 对体系模量的改变上。盐含量低时对黏弹性影响 不明显,但随着盐添加量的增加,弹性模量、黏 性模量出现降低,损耗正切出现增加。同样,盐 浓度高时Na+对黄原胶溶液的影响比K+大。不 同Na+离子添加量对0. 3%黄原胶溶液应变扫描 曲线的影响如图2。
表2不同盐浓度的黄原胶溶液的应变扫描实验
G'PaG”,Pa损耗正切
盐添加量K +Na +K +Na +K +Na +
0%2. 222. 221. 511. 510. 680. 68
0.1%2.322. 231. 571. 530. 6780. 687
0.2%2.371. 811.621. 340. 6840. 746
0.4%1.951. 351. 431. 140. 7320. 847
0.8%1. 141. 011. 040. 970. 9150. 955
1%1. 040. 850. 990. 880. 9521. 03
从图2看出,盐添加量低时,弹性模量明显 大于黏性模量,但随着盐添加量增大,一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,弹性模量 下降幅度大于黏性模量,甚至Na+1%时出现弹 性模量小于黏性模量的现象。另外,盐浓度加大 时,损耗正切值亦相应增加,表明体系耗散能量 的能力越强,其内耗或内磨擦力越大,体系的粘 性响应行为增加。
图2不同Na +添加量的黄原胶溶液的应变扫描 2.3频率扫描
_价阳离子不同浓度的黄原胶溶液分别进行 频率扫描实验。不同Na+浓度的频率扫描结果如 图3。在很宽的频率范围内,G’与G'具有明 显的频率依赖性。添加0%及0. 1% Na+的溶液在 整个扫描范围G’始终大于G’’,两者没有相交 点,差不多完全显示了固态的黏弹性质。随着盐 浓度加大,使得G’’在一定的低频区内大于 G'体系表现为液态的黏性,扫描频率加大后 G’与G'出现相交。G’与G'随频率变化 
 
曲线的交汇点位置反映了体系黏弹性能的特点。 交汇点处频率越低,体系的固态性质越显著。因 此,盐的加入对体系流变性质的影响也反映在对 这些交汇点位置的移动趋势上。由表3可以看出, 对于Na+,盐浓度為0.2%时相交点位置随浓度 增大越来越往频率高的方向移动。对于K+,添 加0%、0.1%、0.2%及0.4%的溶液在整个扫描 范围内弹性模量始终大于黏性模量,两者没有相 交点,而0.8%及1%的溶液出现相交点,但差异 性不明显。另外,G’与G'曲线交点所对应频 率值的倒数可以近似作为该体系的特征松驰时间 tm,可以用来表征体系中活性联结点的强度,由 表3可以看出,随着盐浓度加大,tm值减小,使 得在体系分子间不断接触和重组过程中不易形成 比较稳定的联结,活性联结点的强度降低,从而 使溶液结构变得不太稳定。
表3不同盐浓度的黄原胶溶液频率扫描
交点处频率,Hz松驰时间tm,s
盐添加量K +Na +K +Na +
0%////
0.1%////
0.2%/0.1261/7. 93
0.4%/0.3662/2. 73
0.8%0.45760.69742. 181. 43
1%0. 48861.1262. 050. 89
10.00-
10.00
2.4动态黏弹性温度扫描
一价阳离子不同浓度的黄原胶溶液分别进行 动态黏弹性温度扫描,一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,结果如图4及表4。根据 曲线中G’与G'相交点,确定凝胶点温度。 低于凝胶点温度时,溶液多表现为凝胶状态,弹 性行为大于黏性行为,而高于凝胶点温度时,溶 液多表现出黏性行为。结果表明:总体上随着盐 浓度的加大,凝胶点温度降低,说明黄原胶溶液 由凝胶状态转变为溶胶状态的温度出现降低,即 随着盐浓度的增加,较低温度即可使分子间的各 种缠绕结构被打断而出现无规则的线团结构。
黄原胶溶液的黏度随温度升高的变化情况。一 价阳离子不同浓度的黄原胶溶液分别进行动态黏 度温度扫描实验,结果如图5及表4。黄原胶在 溶液中具有的分子构象和黄原胶溶液的热处理温 度是否高于其溶液的构象转变温度(热转变温 度,Tm)有关。黄原胶溶液的Tm大小和溶液中电 解质的种类和浓度有关。无机盐引起黄原胶热转 变温度升高,可能是从聚合物-水表面吸附和排 除离子,从而影响界面能。由表4可以看出, Na+添加量在0.2%以内时Tm基本上不变,而添
图5不同Na +添加量对黄原胶溶液动 态黏度温度扫描的影响
加量继续增加时Tm明显提高,这可能与黄原胶本 身含有较高的Na含量(5. 12%)有关,因此, 添加量少时不会对Tm值产生大的影响,只有添加 量达到_定程度才会有明显的提高;对于K+, 添加量0. 1%时Tm即有较大幅度的提高,随着添 加量继续增加,并没有呈现有规律的升高,这可 能与黄原胶本身含有较低的K含量(0.12%)有关, 因此,添加少量时即会对Tm值产生较大的影响。
3结论
盐直接或间接地与黄原胶发生作用,从而影 响黄原胶溶液的体系流变性质。一价阳离子对黄原胶溶液流变特性的影响研究,同样,盐的种类 及浓度亦对黄原胶溶液的黏度、黏弹性、凝胶点 温度、松驰时间及构象转变温度等特性有着不同 的影响与作用。另外,在考虑盐的作用时,需结 合考虑黄原胶本身所含有的钾、钾、钙、镁等离 子的含量。
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