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单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用

发布日期:2015-02-15 15:51:44
单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用
单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用,微波快速传递能量带来物质连续加热的结果,从 而大大加速反应。但是由于传统的微波装备使用的 常规家用微波磁控管功率输出极不稳定,并且受制于 在线电压波动、磁控管本身的衰化以及多模电磁场的 不均匀性。导致能量的不精确性和不连续性,结果很 难达到反应的重复性、再现性和一致性,影响反应结 果的稳定以及进一步的定量研究。无法对微波化学 边界反应条件进行精确、科学定义,限制有机合成反 应研究条件的优化。所以反应边界条件可控制性和 定量反应结果可预知性成为微波有机合成这项技术 发展关键。Discover革命性地采用精确单模聚焦微波 技术,为微波有机合成达到反应重复性、再现性和一 致性创造条件。
Discover是世界上第一台无需机械转动的单模微 波有机合成仪器,单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用,专利的自转式设计提供样品所需精 确微波能量,根据程序设定条件的需要,微波能通过 精密设计SLOT通道进行精确辐射,随着样品温度升 高时可以自动改变微波吸取能量,Discover可以自动 控制微波能量从波导管不同点进人系统,独特的设计 确保样品在反应合成过程任何时刻都可以优化吸取 能量。具有以下优点:(1)单模连续微波功率精确控 制系统,消除能量波动,精确控制反应;(2)专利的髙 精度红外温度控制系统;(3)内置的压力控制系统, 实时控制压力;(4)可移动的腔体调节器可使反应器 直接放人撖波腔,易于安装和操作;(5)连续设定键 允许操作人员实时编辑或更改正在运行的程序;(6) 易于操作和识别的键盘和LCD显示屏;(7) —体化的 控制系统允许独立操作;(8)配套的基于Windows平 台的App用于数据和程序的管理;(9)专利“自旋”循 环腔设计,样品受热均勻、完全;(10)紧凑的小体积。 Discover采用内置的动态控制系统,可以达到最优化 的反应控制、温度压力反馈系统,先进的辅助冷却和 搅拌系统等拓展Discover内置控制系统对各级反应 适应性,使反应条件的重复性比以往更加容易控制和 掌握。Discover是惟一通过内置系统App控制所有条 件和技术参数的微波合成系统。由美国CEM企业研 制的Discover微波精确有机合成系统,是世界上唯一 无需机械转动的单模微波有机合成系统,也是唯一的 通过内置系统App控制所有条件和系统参数的微波 合成系统,在专业微波合成反应方面已经显示它的优 越性。Discover精确微波有机合成系统拥有专利环形 腔设计,单模微波,自动变频输出;内置电磁搅拌提供 不同速度,确保反应物完全混合;快速冷却反应容器 压缩气体导人反应腔,加速冷却反应快速,比传统方 式快10 ~ 1000倍;提髙产率,平均比传统方式提髙 10% ~ 30%;单模微波及加速冷却系统,大大减少副 反应,提高合成反应再现性;可采用常压及高压两种 反应方式,可使用不同形状和体积反应容器;操作灵 活,完美的控制(包括功率、压*、温度、安全等)。
我国是养麦生产大国和出口大国,而且食用历史 悠久,单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用,但我国养麦资源利用现状表明荞麦深加工基本 处于空白⑴。研究表明养麦淀粉親粒形状近似大米 淀粉,其捆化特性同豆类淀粉相似,膨胀力髙于小麦 淀粉®。目前关于荞麦淀粉改性的报道还很少,用单 模聚焦微波合成荞麦羧甲基淀粉钠还尚未有报道,因 此,研究微波法制备_羧甲基淀粉钠对养麦淀粉深 加工有重要引导意义。基于以上性能,本实验以养麦 面粉为原料,利用Discover微波精确有机合成系统,采 用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同 步冷却技术t以一氯乙酸为醚化剂,研究荞麦羧甲基 淀粉钠(CMSS)的合成。
1实验原理及方法
1.1仪器与试剂
Discover微波精确有机合成系统(ChemDriver™美 国),离心机,红外辐射控温干燥箱。荞麦面粉,一氯 乙酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯),无水乙醇(分析 纯),乙酸(分析纯)。
1.2实验原理⑶
1.3实验方法
在Discover的配套100mL圆底长颈瓶中先加人 一定量的90%乙醇溶液,再加人一定量的荞麦面粉, 搅勻,再缓慢的加人一定量的氢氧化钠和一定量的一 氯乙酸。然后把圆底长颈瓶放入Discover中,并通过 内置的系统App控制系统选择时间功率反应模式,设 定好辐射功率,最高温度,辐射时间以及搅拌和空压 气体同步冷却,然后开始反应,并加热回流,系统会按 设定的各项参数进行反应,自动控制,电脑微控系统 将保存下反应全过程,包括各项参数随时间变化关 系。反应结束后,加适量乙酸调节产品至中性,抽滤, 所得固体在70$下烘干,即得CMSS产品。
1.4分析方法
两种方法:取代度(DS)测定W,红外光谱测定。
2政实验
影响荞麦淀粉羧甲基化的因素有:氢氧化钠用量 (A)、一氯乙酸(B)、乙醇用量(C)和微波辐射功率 (D)、微波辐射时间(E)和反应最高温度(F),反应确 定荞麦面粉为4.0g,通过参考文献并初步实验确定各 种因素的大概范围,现以取代度(DS)为指标,采用六 因素三水平的Lr8(36)正交实验。
表1正交实验的因素与水平
水平-因素
A/gB/gG/mLD/WE/min¥/X
12.43.52590455
22.84.535100560
33.25.545110665
由正交实验极差分析可知,各个因素对产物取代 度影响的大小顺序为:单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用,一氯乙酸(B)>微波辐射功率 (D) >反应最髙温度(F) >乙醇用量(C) >微波辐射 时间(E)>氢氧化钠用量(A)。同时从正交表中可确 定最佳的反应条件为
3结果与讨论
试验所得红外光谱图可以看出,在波数noocnr1 和mocnf1处出现-coo-的特征吸取峰,其中波数 为1420cm1处出现竣酸盐的特征吸取峰,证明产物即 为 CMSS。
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万方数据
3.1氢氧化钠用置对羧甲基化影响
荞麦面粉用量为4.0g,—氯乙酸用量3.5g,乙醇溶 液25mL,最大功率为90W,单模聚焦微波辐射时间为 6min〇随着氢氧化纳量的增加,氢氧化钠分子渗透到淀 粉分子速率增加,破坏氢键机会增加,生成CMSS的取 代度增大,但随着继续增加氢氧化钠用量,将使副反应 加快,导致取代度减小,并肢渐趋于平衡(见图1)。
3.2 _氣乙酸用置对羧甲基化影响
固定氢氧化钠用量为2.4g,其它条件同3.1。 当一氯乙酸的用量增加时,淀粉分子附近的酸浓度 增大(见图2),酸性分子可利用性较大,因此羧甲基 化程度增加,产品取代度升髙,当一氯乙酸为5.5g 时取代度最大,当继续增大其用量时,由于它将中和 更多氢氧化钠,则势必减小淀粉中间体生成,而导致 取代度的下降,而过量一氯乙酸与氢氧化钠中和而 引起反应体系温度升高,使部分溶剂乙醇蒸发损失, 致使体系中醇水比例改变,新生成的CMSS很快溶 胀,甚至结块,使反应不易进行。
3.3乙醇溶剂用置对羧甲基化彩响
固定一氯乙酸用量为5.5g,其它条件同3.2。乙醇溶 麵量为25mL时,可以得到较高取代度产品(见图3)。 因为当乙醇用量太少时,_ [^使乙醇迅速挥发,淀粉 颗粒不肯抗分溶胀,氢氧化納秘溶解,反®物不易渗透 到淀粉臓的内部,所以取代度低,但当乙醇溶液体积太 
大时,尽管淀粉颗粒仍能充分渚胀,反应物易于渗透,然 而乙醇溶液体抑t大导致反应物浓度减小,相应纖次 数也敵-不利于MS行,取倾偷K
3.4单模聚焦微波辐射功率对羧甲基化影响
固定乙醇溶液体积为25mL,其它条件同3.3。 当单模聚焦微波辐射功率为90W时,可以得到较高 取代度的产品(见图4),因为微波进人物体内部,分 子在电磁场作用下极化,并随电磁场的变化而变化, 产生高频振荡,这样极化分子本身的热运动和分子 之间的相对运动会产生类似摩擦、碰撞、振动、挤压 的作用,特别是使用Discover单模聚焦微波合成系 统,比常规微波炉使体系能量增高更快速,因此在反 应最大温度固定时,随着辐射功率增加,反应内部积 聚的能量太大而导致淀粉凝聚,而不利于反应进行, 使取代度降低。
3.5单模聚焦微波辐射时间对取代度彩晌
固定微波辐射功率为90W,其它条件同3.4。 随着微波辐射时间增长(见图5),产品的取代度也 逐渐增大,但到5.5min以后,取代度变化趋于平缓, 如果再继续进行微波辐射,可能会使体系温度剧增, 导致反应物的凝聚,从而不利于反应的进行,所以选 择微波辐射时间6min为最佳。
图6设定的最髙温度对取代度影响 固定微波辐射时间为6min,单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用,其它条件同3.5。 设定最髙温度为60<€时,可得到较高取代度的产品 (见图6)。由于Discover单模聚焦微波系统,如果设 定的最大温度很低时,系统会在还没有达到设定的 辐射时间时就能达到设定的最大温度,系统内部的 安全自动程序就会停止释放微波,导致反应进行不 彻底,使取代度降低,同样,如果设定辐射温度过髙 时,会导致内部大量能量积聚,使反应物结块,导致 取代度下降。
4结语
从上可知,采用Discover微波精确有机合成系 统,利用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压 气体同步冷却技术可以更快速有效的合成较高取代度的养麦羧甲基淀粉钠。
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