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马铃薯羧甲基淀粉钠的制备研究

发布日期:2015-03-29 00:04:45

马铃薯淀粉

羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一,用途广泛.本文以马铃薯为原 料,用乙酵溶剂法制备了马铃薯淀粉,研究了氣乙酸、氢氟化钠、反应时 间,反应温度'乙醇浓度'乙醇溶液体积等因素对反应的影响.以粘度为目标,用 正交实验方法确定了最佳工艺条件。

在淀粉分子申引入羧甲基基团得到羧甲基淀粉,许多性质发生了变化,具有亲水性强、常温易 糊化、糊的粘度稳定、透明度高、凝沉性好、冻融稳定性好等优点.适用干食品、医药、纺织、造纸.日 用化工等领域,作为增稠剂、稳定剂、保水剂等,能改进产品性能,提高产品质量.
羧甲基淀粉有几种不同的制备方法如干法、水分散法和溶荆法等L“」],不同方法制得的羧甲基 淀粉在性质和用途方面存在差异.本文选择乙醇溶剂法制取高粘度、高取代度及高纯度的羧甲基淀 粉,做为食品及药品等添加剂使用.关于玉米淀粉为原料制备羧甲基淀粉的研究报道较多>«.而 以马铃薯淀粉为原料制备羧甲基淀粉还未见详缅报道,因此大家对马铃薯羧甲基淀粉的制备进行 了洋细研究.研究结果将为改善马铃薯淀粉的性能,拓宽其应用范围,提高产品的附加值提供一定 的理论依据.
2实验仪器
水浴S荡器:HZS—H型,哈尔滨东联电子技术开发有限企业.
真空干燥箱:ZK_82B型.上海市实验仪器总厂.
旋转粘度计:NDj—SS型,上海天平仪器厂,
恒温水槽:HWC. — S1型,上海天平仪器厂.
酸度计:PHS—25型,上海雷磁仪器厂.分析天平:TG—32S型,湘仪天平仪器厂.
红外分光光度计:IR—435型,日本岛津.
核磁共振仪:unhy4〇0 NMR,美国瓦里安企业.
1-3测定方法
粘度测定:按照GB] SJ04—8S用旋转粘度计测定.
取代度;按照12093—沾用硫酸铜沉淀法测定.
1-4制备原理
利用淀粉分子葡萄糖残基上第六、第二、第三碳原子的羟基所具有的鲢化反应能力,使淀粉与 一氣乙酸在氢氧化钠的碱性环境中发生分子亲核取代反反应历程为;
R—OH~f NaOH-»R—ONa 十 H2()⑴
ClCH;,COOH4NaOH^ClCH2COONa+H.,0(2)
R-ONa+ClCH,COONa—R-OCH;CO0Na+NaCi(3)
由!1)、(2)、(3)可得:
R-OH-2NaOH-J ClCH,COOH^R-C^CH,COONK+NaCl-2H,0 R在此表示淀粉中葡萄糖残基(CSH504).
1-5实验方法
采用乙醇作溶剂,按一定的物料比例,将乙醇、氣乙酸、氢氧化钠及马铃籍淀粉分别加入反应器 中,充分搅匀后移人恒湿水浴震荡器内,待物料升温至反应温度,保温进行反应.反应结束后,加人 冰乙酸,中和到pH为7.0,减压过滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状的羧甲基淀粉产品.
2结果与讨论
^■1各反应条件对马铃蓁淀粉羧甲基化的影响
2.1.1乙醉溶液浓度对羧甲基化的影响
2. 1.;
固定反应温度为40’C,氢氧化钠用量为8 g,马铃薯淀粉用量为1S. 2 g,氣乙酸为9. 5 g,乙醇 溶液体积为50 mL,乙醇浓度为&% — 85%(计入淀粉水分),反应时间为60 min,反应后对产品的 括度进行分析,结果如图1所示.
固定乙醇溶液浓度为72%,取乙醇溶液体积为40—如tnL,其他反应条件同2. 1.〗时进行反 应,对产品粘度进行分析,结果如图2所示.
2.1.3氩氣化钠用量对羧甲基化的影响
99.5 i〇 li 12
氣乙酸.用踅/g
固定乙醇溶液的浓度为72%,取1氧化钠用量为5. 5 —12. 5 g,其它的条件同2.1.1反应,对 产品粘度进行分析,结果如图3所示.
围3 «氣化钠用置对粘度的影响囹4氣乙酸用曩对粘度的彬响
2, 1, 4氣乙酸用量对狻甲基化的影响
固定氢氧化钠的用量为&5 g,乙醇溶液浓度为72%,取氣乙酸用量6.5—12.5心苒它条件同 2. 1. 1时进行反应,对产品粘度迸行分析,结果如图4所示- 2. 1. 5反应溫度对羧甲基化的影响
固定乙醇溶液浓度为72%,取温度变化范围从30C_60'C,每隔5'C进行一次反应,其它条件 同2.1. 1时进行反应*对产品粘度进行分折,结果如图5所示.
图5反应温度对粘度的彩响图6反应时间对粘度的影晌
2, 1, 6反应时间对羧甲基化的影响
固定乙醇溶液浓度为72%,取反应时间为30—160min,其它条件同2, 1, 1时进行反应,对产品 粘度进行分析,结果图6所示.
2.2最隹反应条件的确定
根据以上单个因素变量的讨论,以粘度为指标,确定正交试验的因素与水平.
表]正交试验的因素与水平
水平 -因索
A/gB/ga%D/mLE/minF ./ C
1&86750SO45
二9.58.57255100
31097?6011055
表中:A•表示氣乙酸用景出.表示氯氧化钠用g;c.表尕乙酴溶液浓度:
a表示乙醇溶液体积;E.表示反应吋间;F-表示反应温度
选用正交表交实验结果见表2. 
实验号
A (乙酸)B (氮氧化钠)C〔浓度)D (体积)S (时间)F (温度)
粘度/mPa,S
0023456700
-■ - • 11 1 ti 1 4—B tM ft
lIlI3397
22223210
33332088
]2234800
233)2774
31t22151
21323S65
32\32494
13213304
332221S2
Ii333522
221I3335
23134395
31211901
J2322961
32311964
13122868
21234426
k'k!k1
3 8 2
r7s9s9
3 9 5 0 6 6
066782
20852 19262 18640 16675 22005 18764 丨邾 23 17237 12780 17954 〖7174 21725
 
k2955.73433.8347533210,33112.32779.2
3163.72794.S3667.53127J3303.82872.8
k,3153.53044.221302992.32862.33620.8
R2086391537.5218441.5841.6
由极差分析可知各因素对产品粘度影响顺序为:乙醇浓度>温度>氢氧化钠用量>反应时间 >乙醇溶剂体积>氯乙酸用1.最佳的反应条件为t在淀粉用量为1匕2 g时,氢氧化钠用童8 g,氣 乙駿用貴为9, 5心乙醇浓度为67%,乙醇溶液体积为55 mL,反应时间100 mi…反应温度为55 C.
3结构分析
3.1马铃著羧甲基淀粉的红外光谱分析
波数/enr’5化学位移
SI 7马铃薯淀粉及羧甲基淀粉的红外光谱图图8马铃著羧甲基淀粉(RS = 0.39)的400MHzNMR谱图
红外光谱的上部曲线是马铃薯淀粉,下部曲线是羧甲基淀粉,两者都有一OH的特征吸取峰, 竣甲基化^^_75(乂奶'850^-1和咖cm—1处有淀粉和纤维素的特征吸取峰外,在而0 — 
ilSOOoiT1处发现有醚键的吸取峰,在1300— 1600cirrL处出现--C00-1盐的特征吸取峰,证明产物 为马铃薯羧甲基淀粉.
3.2马铃薯羧甲基淀粉的核磁共振氢谱分祈
NMR谱中,在化学位移3.G0—4.15X10_S出现的特征吸取峰是C:2 —&上的质子峰,取代基 —CH2CO(〕Na的质子引起的特征峰在LIS—4. 60X10—,1.60—5.60X10—6是0,上的质子峰由 NMR谱证明了产物为马铃薯羧甲基淀粉.
4结论
可以用马铃薯淀粉为原料,制备出在常温下即能糊化,糊的凝沉性好、冻融稳定性好,透明度 高及粘度大的羧甲基淀粉钠产品+
4.2用马铃薯淀粉制取马铃薯羧甲基淀粉的最佳实验条件是:在淀粉用量为iSjg时,氢氧化钠 用量8 g,氣乙酸用量9. 5 g,乙醇溶液浓度67%,乙諄溶液阵积55 mL,反应温度55'C.反应时间 lOOmin.
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