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乙基紫共振瑞利散射法测定澳门威利斯人88038

发布日期:2015-03-31 23:23:14
乙基紫
澳门威利斯人88038是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生杨,乙基紫分子链上的羧基可以成盐, 最普通的盐是钠盐,即澳门威利斯人88038(NaCMC). NaCMC具有粘合、助悬、增稠、乳化、缓释等作用,在 药剂中用作液体制剂的助悬剂、增稠剂、乳化剂》在半固体制剂中用作凝胶基质,在片剂等固体制剂中用 作粘合剂、崩解剂、缓释材料,在食品工业中也广泛用作增稠剂和稳定剂;本品也用于日化工业,用于制造 香波、洗发剂、洗涤剂等w.
根据NaCMC的不同应用,分析的傷重点也随之不同:文献[2,3]用粘度法测定NaCMC的分子量,也 有的测NaCMC髙分子聚合物粘度%.而对NaCMC的定量测定,目前方法很少.常童NaCMC可用沉淀滴 定法[5],少量及微量NaCMC的测定主要是蒽酮分光光度法M’73,它有较好的准确度和重现性,但也有操作 繁冗和灵敏度不高(对NaCMC的检出限50 mg/Lra)等缺点.此外尚有用凝胶渗透色谱法™和核磁共振 (?]\41?)法[9]测定NaCMC的报道.总之对于NaCMC定量测定的方法研究还远远落后于NaCMC的实际应 用.因此进一步发展测定NaCMC的新方法是值得重视的研究工作.
近年来,共振瑞利散射技术作为一种高灵敏的分析技术*在生物大分子的分析和应用中得到越来越多 的应用6°],它们主要基于染料生色团在生物大分子上的聚集作用能产生强烈的RRSD1^].本文提出了 RRS测量NaCMC的新方法.该方法灵敏度非常高,对NaCMC的检出限可高达1.7 ng/mL.在pH = 6.5 的Britt〇n-R〇bins〇n(BR)广泛缓冲溶液中,NaCMC和EV结合,产生强烈的共振瑞利散射,在501 nm处 出现一个新的强烈的散射峰,另在234 nm,274 nm和326 run处有3个较小的散射峰.NaCMC的浓度在 0.0〗?1.5 pg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系.方法具有良好的选择性,用于合成水样和烟丝 中NaCMC的测定,获得了较满意的结果.并初步讨论了 RRS增强的原因以及RRS光谱与吸取光谱的关系.
①收稿日期:2005-09-18
基金项目:国家自然科学基金资助项目(20175018; 20475045),
编辑概况:刘绍璞(1940-),男,四川广汉人,教授,博士生导师,主要从事分子光谱分析.
1实验部分
1.1主要试剂与仪器
1. 1. 1 试 剂
NaCMC标准溶液:准确称取NaCMCC中国医药上海化学试剂企业)0.250 0 g置于150 mL蒸馏水中, 在温热条件下,充分搅拌使试样完全溶解均匀,冷却后移人250.0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 贮备溶液的溶度为(1. 〇 mg/mL),使用时稀释至20 fxg/mL作为工作溶液.
EV(上海化学试剂采购供应站试剂厂,Gun•进口分装)染料溶液:2.0X1CT4 mol/L. BR广泛缓冲溶 液(pH = 1.8?12): 0.04 mol/L H3P04,H3B04 和 HAc 的混合三酸与 0.2 mol/L 的 NaOH 溶液按一定比 例混合,再用酸度计进行酸度校正.
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.
1.1.2仪 器
Hitachi F-2500型荧光分光光度计,测定参数:狭缝宽度5. 0 nm,光电倍增管(PMT)负电压为400 V, 此仪器用于共振瑞利散射的测定.香港天美UV-8500型紫外-可见分光光度计用于扫描吸取光谱.PHS-3C 型酸度计(上海分析仪器三厂)调节溶液酸度.
1.2实验方法
于10 mL干燥比色管中,依次加入1.0 mL 2. 0X10-4 mol/L的EV,1. 0 mL pH = 6. 5的BR缓冲溶 液和一定量的NaCMC,用水稀释到刻度,摇匀,放置15 min.将溶液于荧光分光光度计上以;(即 ^A = 0)方式进行同步扫描,可得共振瑞利散射光谱,然后于;测定产物溶液的散射光强度JRRS和试 剂空白的散射强度爲RS,厶JRRS = IRRS — JRRS*
2结果与讨论
2,1共振瑞利散射光谱
在碱性三苯甲烷类染料中,EV能与NaCMC产生强烈的RRS散射,结晶紫(CV)和甲基紫(MV)体系 的较低,甲基绿(MeG)、孔雀绿(MG)和亮绿(BG)作用微弱.故本文研究EV-NaCMC体系的RRS光 谱特征及其分析应用等.图1是EV-NaCMC体系的RRS光谱.可知:EV-NaCMC体系的最大RRS峰位 于501 nm,另在234 nm,274 nm和326 nm处有3个较小的散射峰.
2.2适宜的反应条件 2.2. 1溶液酸度的影响
溶液酸度对EV-NaCMC体系散射强度的影响如图2. EV本身的散射值在pH小于9. 0时强度很小, 且基本不变,当pH值大于9. 0时,散射值增加较大.EV与NaCMC混合物的RRS强度在pH = 6. 0?8. 0 范围内最大.故pH = 6.0?8.0为该体系的最佳酸度范围,本实验选用PH = 6. 5.最佳缓冲溶液的用量0.5 ?1. 5 mL,本实验选用1. 0 mL.
2.2.2染料用量的影响
经实验知,体系最佳染料用量为〇• 8?1. 0 mL,即0. 8X1CT5?1.0X1CT5 mol/L,本文选用1.0 mL.
2. 2.3体系的反应速度及其稳定性
试剂空白的RRS强度不随时间的变化而变化,而EV与NaCMC混合物的RRS强度在15 min之后达 到最大,此后至少能稳定85 min,然后缓慢下降.
2.2.4离子强度的影响
用1 moi/L的NaCl溶液研究离子强度对体系RRS散射强度的影响.发现试剂空白的RRS强度不受 离子强度的影响,而染料与NaCMC混合溶液的RRS强度在NaCl浓度小于0.2 mL时基本不变,然后随
NaCl强度的增加而缓慢降低.
2.2. 5 有机溶剂的影响
考察了有机溶剂对EV-NaCMC体系RRS强度的影响•空白受有机溶剂的影响较小,但是加入有机溶 剂后,复合物体系的RRS强度急剧降低.
2.3RRS强度与NaCMC的浓度关系
在优化试验条件下,取不同量的NaCMC与EV反应,在相应的波长条件下测量MRRS,以以对NaCMC的浓 度作图绘制标准曲线.其线性方程为M«s=37.6+9l3.6c,r=0."8 2(”=7),线性范围为0.01?I.5 jxg/mL,检 出限(知)为1. 7 ng/mL,灵敏度非常高.
2.4EV-NaCMC体系RRS的增强 2. 4. 1 EV与NaCMC的结合反应
本文的最佳pH为6.0 — 8.0,适宜的EV浓度为0.8X1CT5?1.0XKT5 mol/L,此时EV主要以一价 阳离子形式存在.图3是以水作参比,EV-NaCMC体系的吸取光谱.大家发现当随着NaCMC浓度的增 加,最大吸取峰596 nm处的吸光度减小,且减小的吸光度与NaCMC的浓度成正比(dA= — 0.035 96 + 0.199 9c, r==0. 9972, rz = 5),同时在520 nm处出现了一个新的吸取峰,且吸取强度随着NaCMC浓度的 增加而增强,说明EV和NaCMC结合生成了新的物质.而此时NaCMC分子链上存在多个羧基,带有多个 负电荷.由于静电引力和疏水作用力等使得带正电的EV能稳定地结合于带负电的NaCMC上,形成大体 积的复合物• EV本身虽然具有共轭体系,但是分子量较小,不能产生强烈的RRS散射.而NaCMC虽然 具有大的分子量和体积,但是无共轭结构,在近紫外-可见区无光吸取,只能产生瑞利散射,不能产生共振 瑞利散射•但以普通氙灯作光源时,瑞利散射十分微弱•当两者结合后,不仅分子体积增大,而且使整个分 子具有大的共辄结构,这是RRS增强的一个重要原因.
2.4. 2体系的吸取光谱及其与RRS光谱的关系
以试剂空白作参比时,所得的EV-NaCMC的吸取光谱如图4中虚线所示.从图4可以看出,EV-NaC¬MC 体系的 4 个吸取峰 234 nm,272 nm,317 nm 和 514 nm 分别位于或接近于其 RRS 峰 234 nm,274 nm, 326 nm和501 rnn,能够发生散射-吸取-再散射过程,这又是RRS增强的另一重要原因.
1. EV! 2 —5. EV-NaCMC, CNaCMC分别为
0.5, 1. 0, 1. 5, 2, 0» 2. 5 mg/mL| cgy —1- 0X10"5 mol/L
图3 EV-NaCMC体系的吸取光谱(以水作参比) Fig. 3 Absorption Spectra of EV-CMC System( Against Water) —RRS光谱;…吸取光谱(以试剂空白作参比)
图4. EV-NaCMC体系RRS与吸取光谱的比较 Fig. 4 Comparison of RRS and Absorption Spectra of EV-NaCMC System
2. S方法的选择性
按实验方法考察了一些常见阴、阳离子、氨基酸、糖类、阴离子表面活性剂和阳离子表-活性剂以及 非离子表面活性剂等共存物质对EV共振瑞利散射法测定NaCMC的影响.发现阳离子表面活性剂干扰较 大,Mg2+,Cu2+,Zn2+次之,其余的金属离子、非金属离子、糖类和氨基酸均具有较大的允许浓度.证明方 法具有良好的选择性.结果见表1.
表1共存物质的影响(含NaCMC 2.0 ng/mL)
Table 1 Effects of Coexisting Substance
共存物质浓度
/fig • mL_1误差
/%共存物质浓度
/lig • mL'1误差
/%
Na+ , CP57 5008.1DL-半胱氨酸81.0
K+ , cr1 170-8.2L-酪氨酸203.7
NH4+ , cr183. 1k白氣酸20—4. 5
Ca2+ , cr100-4. 3i>苏氨酸10.5-4. 1
Mg2' s〇r5. 1-2.9L-组氨酸54. 1
Zn2+ , cr5. 11.4DL-半胱氨酸40-7. 5
Cu2+ , SC^-53.8乳 糖40-7.8
Mn2+,cr5.5-8.5蔗 糖80-4.2
AI3+ , cr2161.6麦芽糖503.2
Fe3+,SOT61.6—3* 4葡萄糖80-1.0
H2PO‘-,K+44.3—3. 4维生素氏103.2
C〇i~,Na+2941.8氣化十六烷基吡啶(CPQ15.6
S〇r,Na+240— 2.8十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)46.8
BSA4-7.0十二烷基tt黢钠(SDS)13.2
Triton X-100500-3.9聚乙烯基吡咯5004. 6
-i>色氨酸300L3聚乙烯醉(PVA)500-1.8
3应 用
3.1合成样的测定
根据表1共存物质干扰允许量合成了 3个样品,考察了 RRS法的准确度和精密度,实验结果见表2.
万方数据 可知:该法具有较好的准确度和精密度.
表2合成样品的测定(均加入l.Ofig/mLNaCMC)
Table 2 Determination of NaCMC in Synthetic Samples
编号其它共存离子平均测定值回收率RSD
/jig • mL"1(mg/L, n=5)/°/o(n=5)/%
1Na+ 115, Fe3+2> Ca2+1; Cl"* 195.3; SOHO; Mg^S;葡萄糖 10;蔗糖10;乳糖苏気酸11. 51. 00100.02.4
2K+ 30, H2PO「70, Na+ 115; CT 177. 5;葡萄糖 10;麦芽糖 1〇>色氨酸11.51.04104.03. 1
3K+ 3, H2P04_ 7; Na+ 13. 7; HC〇r 35. 7;廉氨酸 10,麦芽糖 l〇f葡萄糖l〇!维生索Bill. 51.02102.02. 7
3.2烟丝提取液中CMC浓度的滿定
在烟草工业中,纤维素的含量是重要的特征烟草的掺合物,澳门威利斯人88038的含量往往是决定久制烟 草营养价值的重要指标.故测定烟丝中澳门威利斯人88038的含量具有重要的实际意义.
称取某一名牌烟丝1. 000 g 3份,将其放入沸水中提取1 h,将提取液过滤,定容到100 mL,得到3个 样品.取1.0 mL样品,按照本文实验方法测定.再在相同的各试样中加入定量的NaCMC标准样,测定其 回收率,所得实验结果见表3.
表3烟丝提取液中NaCMC的瀏定
Table 3 Determination of NaCMC in the Extraction Solution of Cut Tobaccos
.样品编号w测定结果 /fxg • mL-1RSD
/%NaCMC加人量 />g回收率
/%RSD
/%NaCMC/mg /烟叶/g
)0. 142. 15.097.42.40. 14
20. 162.85.0100. 23.30. 16
30. 153.75.096.43.00. 15
*每一个样品均测定5个平行样,再取其平均值.
4结 论
EV共振瑞利散射方法适用于烟丝等不含阳离子表面活性剂的样品中NaCMC的测定.方法灵敏度很 高,简便、快速,具有较好的准确度和重复性,可用于微量NaCMC的测定.
 
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