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棉杆基羧甲基纤维素的制备研究

发布日期:2015-04-12 22:16:00
棉杆
  我国是世界棉花生产和消费大国之一。新疆是我国最 大的棉花种植省区,其棉花产量在我国棉花市场占有很大的 比重,占世界棉花总产量的近8% 1。棉杆作为最主要的副 产品,因其蛋白质等营养物质含量低,而木质素、纤维素等成 分含量较高,不易就地利用,因此大部分对棉杆的处理方法 是直接焚烧或者就地填埋沤肥,每年造成严重的物质能源浪 费和严重的环境污染,并且由于粉碎还田后不能在短时间内 成肥,反易成为来年再种植棉花的障碍,造成棉花种植的困 难2-3。因此如何有效开发利用棉花大量种植区的棉杆资 源,提高利用率,成为解决衣村能源问题,促进衣村经济发展 的重要环节。
  
  棉杆中含有木质素19. 81%、纤维素40. 08%、半纤维素 24.88%、水分4.99%、灰分5. 87% 4-6。以棉杆纤维素为原 料制备羧甲基纤维素,使其化学性质得到改性。羧甲基纤维 素或澳门威利斯人88038简称CMC,是由天然纤维素经一系列的 化学改性得到的一类具有醚类结构的高分子衍生物,酸性化 合物的水溶性小于钠盐,一般制成钠盐的形式,该产品是一 种无色、无味、无毒,溶于水呈微碱性透明胶液,具有很好的 分散性和粘合力,可用于分离中性或碱性蛋白质。羧甲基纤 维素可形成高黏度的胶体、溶液,有粘着、增稠、流动、乳化分 散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬着等特 性,且生理无害,因此在食品、药品、日化、石油、造纸、建筑等领域生产中得到广泛应用,俗称为“工业味精” 7。羧甲基纤 维素具有很大的应用空间,在生产生活中扮演着重要的角 色,制备优质的羧甲基纤维素对于工业发展、杜会生活具有 重大意义8-9。
  
  我国CMC生产始于1958年上海赛璐珞厂。1980年以 后,国内新的CMC生产企业不断出现。据资料统计,全世界 CMC总产量已达400万t。我国年生产能力约40万t,其中 用于食品添加剂6万t。企业规模大、产品档次高的厂家有 上海赛璐珞、苏州依俐发、重庆侨丰、山东安丘雄鹰、济南华 阳、阜新博信等20多家单位;2002年1~4月国内进口 CMC 869 t,出口 1 379 t60-12。
  
  笔者讨论了在新疆棉杆中提取纤维素为原料制备羧甲 基纤维素工艺条件,包括碱化过程和醚化过程的酸度、时间、 温度等对产品产率的影响,得出最佳制备条件,并对所得的 产品进行了表征。
  
  1材料与方法1.1材料供试棉杆取自品种为紧密型41的棉花;氯乙 酸、氢氧化钠、次氯酸钠、过氧化氢、醋酸钠等药品均为分析 纯;NDJ-79型旋转式黏度计。
  
  1.2方法1.2.1样品预处理。将棉杆洗净晾干备用,用时将棉杆劈 开,用粉碎机粉碎至0.4 mm,用水浸泡2 h,再用15%氢氧化 钠溶液煮沸2 h,风干后在烘箱中105 T:干燥2 h。
  
  1.2.2 CMC的制备。在250 ml的三口烧瓶中放入10 g纤 维素和75 ml的氢氧化钠-乙醇溶液。在一定温度下搅拌碱 化一定的时间,加入配制的氯乙酸-乙醇溶液。
  
  加入少量碘酸钾-醋酸钠水溶液,搅拌30 min,升温,醚化。 再加入25 ml氢氧化钠-乙醇溶液,继续醚化120 ~180 min。
  
  取样检验试样溶于水,呈透明状,用5%的HCl调至中 性,过滤。用85%的乙醇洗涤2次,再用95%的乙醇洗涤1 次,烘干测黏度与样品取代度(DS)。
  
  1.2.3样品取代度(DS)及黏度的测定。取代度的测定:样 品经乙醇多次洗涤,去除了可溶性盐,再进行碳化及高温灼 烧,又去除了有机物质,只残留下Na的氧化物和碳酸盐,溶 于水后再用酸碱滴定。黏度的测定:羧甲基纤维素(CMC)的 黏度用NDJ-79型旋转式黏度计测定。
  
  2结果与分析2.1碱用量对产品黏度的影响碱化是醚化反应的重要条 件,纤维素的碱化程度直接影响醚化反应产物CMC的质量, 纤维素的碱化是将纤维素浸渍于一定浓度的氢氧化钠-乙 醇溶液中,生成碱性纤维素,固定浸碱时间后,碱化程度与碱 液浓度有关。固定除碱用量以外的其他条件,可得到碱用量 与产品CMC的黏度之间的关系,如图1所示。
  
  从图1可见,10 g纤维素的氢氧化钠用量在12 g时产品 的黏度最高,氢氧化钠用量减少不足以形成碱性纤维素与醚 化剂中和,生成的羧甲基纤维素水溶性极差,无法形成乳胶 体溶液,取代度小黏度低;相反氢氧化钠用量增加则副反应 增加,主要是因为碱的百分含量增加,纤维素长链发生降解 遭到破坏,同时也增加了醚化剂与碱的副反应,使醚化剂消 耗量增加,副反应增多产品黏度也降低。
  
  2.2氯乙酸用量对产品黏度的影响作为醚化剂的氯乙酸 的质量分数对产品黏度的影响很大,氯乙酸质量分数增大可 以抑制副反应的发生,从而提高醚化剂和碱的利用率。固定 除氯乙酸用量以外的其他条件,通过试验可得到氯乙酸用量 与产品CMC的黏度之间的关系,如图2所示。
  
  试验发现,2次加碱能使醚化反应始终保持在一定的pH 下,可提高醚化反应的效果,增加产品的产率,减少副反应的 发生,同时增加醚化剂的利用率。试验数据表明,在氢氧化 钠(g):氯乙酸(g) =3:1时产品黏度最大。
  
  2.3碱化温度对产品黏度和取代度的影响固定原料量为 10 g,碱用量为12 g,固定氯乙酸用量NaOH(g):ClCH2COOH (g) =3:1、碱化温度、醚化时间和醚化温度,所得到CMC的 黏度、取代度与氯乙酸用量的关系如图3所示。
  
  图3碱化温度对产品黏度及取代度的影响 碱化的目的就是为了破坏纤维素的致密结构,使其可以 顺利醚化。碱化的温度对后续的反应有很大影响。碱化温 度过低膨化度会增大,但是膨化度太大会使纤维素的化学结 构破坏。由图3可见,温度超过40 T:会使已经生成的碱性 纤维素发生水解,也将后期醚化反应的效率降低,产率较低。 2.4碱化时间对产品黏度和取代度的影响固定原料量为 10 g,碱用量为12 g,固定氯乙酸用量NaOH(g) : CICH2COOH (g) =3:1、碱化温度40 T:、醚化时间和醚化温度,所得到CMC 的黏度、取代度与碱化时间的关系如图4所示。
  
  图4碱化时间对产品黏度及取代度的影响 纤维素碱化也是逐步进行的,反应时间过长纤维素水 解,不易碱化,不同的原料具有不同的物理性质,因此需要的 反应时间也不相同。从图4可知针对棉杆纤维素,碱化时间 120 min较为合适,碱液可以较好地渗透,使纤维素结构变的疏 松;生成碱性纤维素,使纤维素分散,有利于醚化反应的进行。 2.5醚化时间和醚化温度对产品黏度和取代度的影响醚 化主要为碱与氯乙酸中和以及碱纤维素的取代反应,因此, 醚化反应要求在一定的温度下进行,醚化温度越高,反应速 率越快,反应时间越短,但副反应同时也加快从化学平衡角 度来看,温度升高对生成CMC是不利的,但温度低,反应速 率慢,醚化利用率低,因此要选择适当的温度与反应时间。 醚化时间与醚化温度对产品黏度和取代度的影响如图5、6 所示。
  
  图5醚化温度对产品黏度及取代度的影响图6醚化时间对产品黏度及取代度的影响 从图5中可知,醚化反应最佳温度是65 ~70丈,此时在 其他条件不变时,产品的黏度最大,取代度也是最大,分别为 550 ~570 mPa • s,取代度(DS)为 0.58 ~0.62。从图 6 中可 知,反应最佳时间为120 ~ 150 min,此时产品的黏度和取代 度分别为:530 ~550 mPa • s、0.50 ~0.52。
  
  在醚化反应的初期反应温度不宜高,在这一阶段醚化剂 与游离的碱中和反应与碱纤维素的分散渗透,反应时间较长,这一种产业模式形成了一个完整的旅游园区,用旅游业 带动了衣业的发展,虽需要大量资金投入,但从其后期可收 回的利益和品牌效益看,该产业模式具有很好的发展推广 前景。
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