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用密炼机生产高取代度羧甲基淀粉钠

发布日期:2015-04-23 11:03:04
用密炼机生产高取代度羧甲基淀粉钠
  淀粉钠(Sodium Carboxymethye Starch,简称 CMS)是淀粉与一氯醋酸钠在碱性条件下发生醚化反 应而得到的常温下可在水中溶解的淀粉衍生物。国 外,CMS已在医药、食品、造纸、纺织、石油、日化等工 业中得到应用。国内,CMS的应用也不断扩大。其生 产方法有干、湿法两种,后者又分水溶液法与有机溶 剂法[1]。近几年来,国内研究较多,但其工业化生产 技术先容较少。本文先容了一种髙取代度、髙粘度的 CMS工业生产方法:采用塑料密炼机生产CMS,并对 其机理进行了探索。
  
  Bl CMS生产与检测1.1材料和设备玉米淀粉(诸城润生淀粉企业);氢氧化钠(青岛 海晶化工企业);一气醋酸(淄博东风化工企业);乙醇 (齐鲁石化企业);髙速混合机;塑料密炼机(GK255N 型);干燥机;粉碎机。
  
  1.2原材料用最玉米淀粉100 kg; —氯醋酸53 kg;氢氧化钠45 kg;乙醇(87%)40 kg。
  
  1.3 CMS合成将玉米淀粉100 kg,氢氧化钠45 kg和乙醇 (87 %) 40 kg加人到高速混合机中,在40弋下高速混 合处理30 min。然后将处理好的料投人到密炼机中, 并加入一气醋酸干粉53 kg,控制温度保持60 ± 2^反 应2 h后降温至40^,用磷酸调pH值至7 ~ 8,干燥、 粉碎。
  
  1.4性能检测 1.4.1 取代度采用灰化法测定(参照SY/T5353—91)[2]1.4.2粘度使用NDJ—I旋转粘度计(3号转子,60 r/min)测 定1.4.3稳定性将2%的CMS水溶液盛入玻璃容器中密封,测量 其粘度随时间变化值1产品性能采用本方法生产的CMS取代度为0.82,2%的水 溶液粘度为4 000 mPa’s,2%水溶液密封放置6 x 30 d 粘度下降少于10%,无霉变现象。
  
  2.2结果讨论CMS的工艺原理:在碱性条件下,淀粉分子中的 羟基被活化,加人一氯醋酸钠(或就地制取)使一氯醋 酸钠与淀粉分子上的羟基发生亲核取代反应(SN2)。 用S-0H代表淀粉大分子链上重复单元(葡萄糖残 基C6H1Q05)及其一个羟基,则以淀粉、氢氧化钠、一气 醋酸为原料的反应可表示为: s—OH + 2NaOH + C1CH2C00H —-S—0—CH2C00Na+ NaCl + 2H20传统的干法生产是将淀粉、氢氧化钠、一气醋酸 按比例投入混合反应设备中混合均匀,加热,并喷以 适量的水。由于醚化剂难渗透入淀粉颗粒内部,因而 产物反应不均匀,性能不稳定,水溶液混浊。湿法中 的水溶液法由于反应后期产物极易吸水成糊且水解 严重,因而生产取代度大于0.15的产品比较困难。
  
  以低碳醇为溶剂制备的0\13[3]是现今生产上采 用较多的方法。其优点是产品质量好,醚化剂收率 髙,可保持材料始终是颗粒状。但消耗溶剂量大,特 别是生产髙取代度CMS,为了保持颗粒不结团,需加 人淀粉量的4?5倍溶剂,成本较高。而本文先容的 用密炼机设备生产CMS的半干生产方法综合了以上 几种优点并克服了其弱点。
  
  2.2.1 羟基活化在高速混合机中,部分淀粉分子由于氢氧化钠的 作用其羟基被活化:S—OH + NaOH —?S—ONa + H20同时淀粉颗粒被浸润、渗透,与溶剂法前期碱处 理基本相同。
  
  2.2.2反应阶段溶剂法(以乙醇为例)反应中,由于有水存在,淀 粉所接人的一CH3C02Na产生解离而以阴离子(一 CH2C0(T)形式存在。由于同种离子电负性的排斥, 使得取代基所存在的淀粉分子键被进一步拉开。随 着取代度的增加这种扩展不断加大,于是在扩展部位 容纳了许多极性强的水分子和乙醇,醚化剂随之也被 带人内部进行反应。同时,由于淀粉颗粒中大分子键 自身以及大分子键之间的卷曲交缠,在淀粉颗粒表面 形成一膨胀壳层。当醚化剂在颗粒内部被消耗后,由 于膨胀壳层对醚化剂扩散阻力很大,外部醚化剂即使 浓度很高也难进入内部。特别是结团形成了立体网 络包结了大量溶液,更加增大了颗粒内外传质的困 难,反应缓慢。当反应进入后期,由于膨胀壳层相当 厚。反应几乎不能进行下去。因此,在实际工业中, 取代度达到0.5以上的产品生产很困难。而本文采 用的密炼机法,由于转子与混炼室壁间的捏炼作用以 及转子间的折卷与往返切割作用[4],不断打破颗粒间 结团的立体网络对溶液的包结,改变了膨胀壳层对溶 液的长久包纳。在反应过程中,使淀粉不断受到挤 压、撞击,颗粒不断变形排出旧溶液,再汲取新溶液, 以保证颗粒内外表面上的溶液不断更新,保证了反应 顺利进行。
 
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