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澳门威利斯人88038复合材料的制备与性能研究

发布日期:2015-04-30 20:24:25
复合材料
  由木醋杆菌通过发酵过程生产的BC是一种具有 广阔发展前景的生物复合材料,它具有许多非常宝贵的特 性。包括其良好的纳米纤维网络,亲水性,机械性能和 生物亲和相容性等[1],其在医用材料[2_4],食品[5’6],造 纸工业[〃]等很多领域的应用得到了人们广泛的关注。
  
  BC全部由葡萄糖苷键和氢键连接而成,其化学结 构分子式中含有大量的羟基基团,易于改性和表面修 饰,为了改变BC的原有结构,赋予其新的性质而拓宽 其应用范围,在培养过程中进行结构修饰可以干扰BC 的合成过程,将其与其他原子团或分子组合制成更高 性能的物质,将具有良好的发展潜力和应用前景。
  
  本文通过在培养过程中添加CMC对BC进行结 构修饰,制备了 BC/CMC复合材料,以期能改善BC 干燥后再溶胀性能较差的缺点。
  
  1实验部分1.1实验材料木醋杆菌(菌株M12):天津科技大学天津工业微 生物重点实验室保藏;无水葡萄糖:分析纯,天津市科 密欧化学试剂有限企业;蛋白胨:生化试剂,天津市北 方天医化学试剂厂;酵母粉:生化试剂,上海蓝季科技 发展有限企业;磷酸氢二钠:分析纯,天津市北方天医 化学试剂厂;冰醋酸:化学纯,天津大学科威企业;羧甲 基纤维素钠(CMC),化学纯,天津江天化工技术有限 企业。
  
  1.2实验内容1.2.1BC/CMC复合材料的制备取一环活化好的斜面种子接入HS培养基,30TC 振荡培养,摇床转速为16〇r/min,作为种子。准确称 取一定量的CMC在搅拌和加热的条件下加人到HS 培养基(无水葡萄糖25g/L,蛋白胨10g/L,酵母粉 7.5g/L,磷酸氢二钠10g/L,冰醋酸2.5ml/L)中至混 合均匀,121°C灭菌20min后备用。以一定的接种量 接入改性HS培养基,接种时需充分振荡,以使菌液均 匀。30C恒温下进行静置培养,收集不同培养时间下 的BC膜,用水多次冲洗后除去膜表面培养基及杂质, 后浸泡于〇。 lmol/L的NaOH溶液中,10〇r水浴中煮 沸至膜呈乳白色半透明状,除去膜中的菌体和残留培 养基。然后用蒸馏水多次冲洗,用pH试纸轻压膜测 pH值至中性,浸泡于蒸馏水中备用。
  
  1.2.2BC/CMC复合材料的力学性能测试将制得的BC膜烘干后按标准裁样后置于恒温恒 湿箱中,在温度23"C,相对湿度为50%的条件下存放 24h以上,按照GB13022—1991测试标准,拉伸速率 25mm/min,标距为40mm,进行测试。
  
  1.2.3BC/CMC复合材料的含水率测试将BC膜在4000r/min时离心20min,所得膜定义 为BC湿膜;将膜置于60?80T:下干燥至恒重,注意保 持膜的平整,所得膜定义为BC干膜。用电子天平进 行BC称重,含水率计算公式如下:含水率% =(湿膜重一干膜重)+湿膜重X100%(1)
  
  1. 2. 4 BC/CMC复合材料的复水率测试将一定质量的BC干膜在常温下浸入蒸馏水中, 每隔12h取出,用电子天平称重并记录。直达电子天 平的示数不再变化为止,计算吸水后干膜的复水率,用 来评价BC膜干燥后的再溶胀能力。复水率计算公式 如下:复水率g/g=(吸水后膜重一干膜重)+干膜重(2)
  
  1.2.5BC/CMC复合材料的水通量测试膜的水通量是指分离膜在一定的压力条件下,单 位时间内,单位面积的膜所通过的纯水的量。其计算 公式如下:J=V/CA ? t)(3)
  
  式中水通量(L/m2h);V—纯水体积(L);A—分 离膜的有效面积(m2)以一获得V体积滤液所需的时 间(h)。
  
  在测定膜的水通量时,先将膜在一定压力值 (0. 15MPa)下预压一定时间使出水速度稳定后再测试 膜在该压力下,一定时间内的纯水通过量,然后再根据 公式(3)换算成标准值。
  
  1.2.6BC/CMC复合材料的红外分析使用分辨率为4cm-1,扫描范围4000?400cm一1 的傅里换红外光谱仪,采用衰减全反射技术(ATR)对 样品进行结构分析表征。
  
  1.2.7BC/CMC复合材料的广角X射线衍射分析X射线衍射(XRD)测试,其方法为取适量的复合 膜平整固定在X射线衍射仪的框架上,Cu靶,10kV 高压,管流100mA,进行20= 10?40°大范围扫描,得 到XRD光谱。
  
  1.2.8BC/CMC复合材料的纤维形态分析取一定量的湿膜将其弄碎,放人烧杯中,并向烧杯 中加入一定量的蒸馏水,放人超声波细胞粉碎机中。 在一定的工作时间、间隔时间、工作次数、功率下,将其 制成悬浮液,然后用Lorentzen&Wettre出品的Hber tester纤维测定仪进行纤维形态分析。
  
  2结果与讨论2.1红外光谱分析图1为生长2天时间经处理后的BC及使用1% CMC改性BC的红外分析图谱,BC的特征吸取峰位 于1059CHT1处的吸取峰,是由碳氧键的伸缩振动引起 的,是纤维素分子的特征峰;在3234CIXT1处的吸取峰, 反映了缔合0— H键的伸缩振动;在2897CHT1为不对 称伸缩或环氧环的C一H伸缩振动峰及分子内氢键。 谱线2中在1633CJ1T1处出现的吸取峰为CMC中取代 基(羧甲基)所出现的COO—特征吸取峰。由图1可 知,经洗涤处理后,由于氢键的作用,CMC的确存在于 BC中,而形成BC/CMC复合材料。
  
  2.2 X射线衍射分析图2为生长4天时间经处理后BC及CMC改性 后BC的X射线衍射图谱,从图中可以看出,BC及改 性后的BC均没有明确的结晶锐衍射和非晶漫散射之 分,有的只是介于它们之间的宽化衍射峰,说明BC中 不存在单一,明确的结晶相和非晶相,而是在晶态和非 晶态之间存在一种整体的有序度变化。31. 500处为 CMC的衍射峰,CMC改性后的BC在此处的峰值较 为明显,说明体系中存在CMC的晶形,而且加入 CMC后,可以看到在14. 860及23. 000两处的峰值均 有所降低,表明CMC的加入影响了 BC的结晶行为, 使得BC的结晶度有所降低;纤维素中两种晶形^与 "之间比例的变化可以通过衍射峰位置的变化来说 明,图中CMC改性后BC在23. 000处的峰位置与BC相比较,略有左移,表明两处衍射角的差值变小,这说 明了总的比例也有所降低,即部分L转化为0102030402-thata/02.3纤维形态分析BC是由独特的丝状纤维所组成,而每一丝状纤维 都是由一定数量的微纤维组成。CMC的加人可以有 效的促进BC合成分散的微纤维,即CMC可以阻碍微 纤维聚集成正常的丝状纤维带。结合图3及表1可以 看出,随着培养基中CMC浓度的增加,BC的纤维形 态发生了变化,丝状纤维带的宽度不断减小,当培养基 中CMC含量达到4%时,纤维带的宽度下降了 32%。 这可能是因为在生长过程中,CMC被吸附到BC的微 纤维上,因其负电荷之间的排斥作用阻碍了微纤维的 聚合,改变了纤维素链的超分子结构。
  
  Table 1 fiber mean width of BC and modified by CMCMean widthBC(4d)l%CMC(4d)4%CMC(4d)
  
  Value/^im47.139.932.0Difference//im0.4-0.3一 0. 22.S CMC对BC/CMC复合材料含水率的影响图5为CMC用量对于复合材料含水率的影响曲 线图,由图5可以看出,复合材料的含水率随着培养基2.4 CMC对BC/CMC复合材料拉伸性能的影响图4为CMC用量对于复合材料拉伸强度的影响 曲线,由图中可以看出,当培养天数一定时,随着CMC 添加量的增加,复合材料的拉伸强度基本呈现不断减 少的趋势。拉伸强度降低的原因有两个,其一,与BC 相比,CMC本身就属于强度很低的一种材料;其二, CMC的加人改变了 BC的结晶度,结晶度的降低导致 了复合材料的拉伸强度有所降低。当CMC添加量一 定时,随着培养时间的增长,复合材料的力学性能提 髙。主要是因为随着培养时间的增长,BC纤维网络的 生长更为完善,网络之间的结合力变强,因此,拉伸强 度也会有所增加。
  
  表1 CMC对于BC纤维宽度的彩响中CMC添加量的增加而基本呈现逐渐上升的趋势。 这是因为CMC的存在可以促进水分子更多的渗人到 BC非晶区表面,造成BC氢键断裂的几率较大,可以 使得更多的水分子附着于BC表面,从而导致其含水 率提高。另外,由图5可以看出,当CMC添加量一定 时,随着培养天数的增加,复合材料的含水率也随之增 加,其原因是随着培养时间的增长,形成BC膜的纤维 网络空间变大,与水之间的结合较紧密,使得网络中自 由水的含量增大。
  
  水分子,随着培养时间的增大,无定形区所占比例减 小,所以复水率有所降低。
  
  2.7 CMC对BC/CMC复合材料水通量的彩响复合材料的水通量在一定程度上可以反映BC纤 维空间网络孔隙的情况。由图2 — 7可以看出,当 CMC含量一定时,随着培养时间的增长,复合材料的 水通量呈现F降的趋势。原因是随着BC的不断生 长,其所具有的网状结构越来越致密,网络之间孔径越 来越小,而当培养时间一定时,随着CMC添加量的增 加,复合材料的水通量呈现先下降再上升的趋势。其 原因是随着CMC的加人,CMC会占据一部分BC网 络的空隙,因此,随着CMC添加量的增加,复合材料 的水通量呈逐渐下降趋势。当CMC添加量达到40g/ L时,由于体系粘度很大,在培养过程中阻碍了 BC的 生长,使所改性BC的网状结构不完善,存在较大孔 隙,所以其水通量又有所上升。
  
  o o Qow0*5^3('E/T}/1"闰关2.6 CMC对BC/CMC复合材料复水率的影响未处理过的BC经热风干燥后由于原有结构被破 坏,无论浸在水中多长时间都无法再恢复到未干燥前 的充分溶胀状态,但经CMC改性后这点有了明显的 改善,由图6可以看出,复合材料的复水率随着培养基 中CMC添加量的增加而呈现不断上升的趋势。这是 因为一方面CMC本身就属于高吸水性的物质,另一 方面CMC作为一种纤维素衍生物,在培养过程中,能 够与BC中的1,4-葡聚糖链形成竞争性的氢键,使得 残留羟基密度也变大,故复合材料的吸水能力增强。 因为吸附水只是在无定形区发生,结晶区并没有吸附图6 CMC用量对于复合材料复水率的影响 Fig. 6 Influence of CMC content on the rehydration rate of nanocomposite3结论(1)通过在培养过程中可以对BC进行结构修饰, 红外及XRD光谱可以说明经洗涤后CMC的确存在 于BC复合材料中。
  
  (2)CMC的存在影响了 BC的生长过程,降低了 BC的结晶度及BC纤维带的宽度,纤维形态分析结果 表明:随着培养基中CMC浓度的增加,BC丝状纤维 带的宽度不断减小,当培养基中CMC含量达到4% 时,纤维带的宽度下降了 32%。
  
  (3)CMC的加入使得复合材料的拉伸强度有所降 低,但其含水率和复水率却有所提高,当培养基中 CMC含量达到4%时,培养2天的复合材料复水率倍 率与纯BC相比,提高了 30倍。
  
  (4)复合材料的水通量随着CMC浓度的增加呈 现先减小后增大的趋势,表明一定浓度范围内,CMC(下转第306页)
  
  3结论(1)Mg-12Gd-3Y-0.4Zr 合金在 4501 下最大可 实现单道次70%的压下量,且大道次压下量轧制的板 材表面质量优于小道次变形量轧制的板材。
  
  (2)轧制过程可显着细化晶粒,50%道次变形量 轧制板材的晶粒尺寸最小。乳制态合金中存在两种第 二相:方块相和石头状相,其中方块相在轧制前就已存 在,石头状的相在乳制过程中沿轧制方向析出。
  
  (3)与挤压态相比,轧制后合金的强度有较大提 高,大压下量轧制的板材呈现出一定的塑性断裂特征。 其中以50%压下量乳制的板材组织及力学性能最优, T5处理后其强度可达屈服396MPa,抗拉486MPa,对 应的延伸率为2. 9%。
 
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