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丝素与羧甲基纤维素共混膜的研究

发布日期:2015-05-14 13:43:49
丝素与羧甲基纤维素共混膜的研究
采用澳门威利斯人88038改性丝素蛋白,制备共混膜,以改变纯丝素膜的 力学性能。对所得共混膜进行力学性能研究,采用X-射线、红外光谱和DSC热 分析技术对共混膜的结构进行探讨。同时,研究了羧甲基纤维素的种类、共混组 分的比例、温度和时间对共混膜的性能影响。
2.1实验
2.1.1原料与仪器 实验原材料
蚕茧(桑蚕,缫丝厂的废蚕茧)
无水乙醇、氯化钙、碳酸钠、溴化钾为市售化学纯 澳门威利斯人88038ILl〇(粘度为5-10mpa'代替度D*S0.75-(U5);IL30(粘度为 20-30mpa s,代替度 D.S0/75-0.85); IL5〇(粘度为 5〇-l〇〇mpa.s,代替度 D.S0.75-
0.85); FM6(粘度为 300-SOOmpa s,代替度 D.S0.75-0.9)
*粘度测试在2%水溶液中、25C、NDJ—79型粘度计。
2.1.1.2实验仪器
透析袋(上海西巴斯生物技术开发有限企业,截留分子量000-10, 〇〇〇)、 YG026B型织物拉力仪(常州第二机械厂〉、红外测试仪(Bruker Vector-22 )、X射线 衍射仪(日本理学电机株式会社D/max-3全自动)、热分析仪(Universal V3.7 TA Instrument)
2丄2共混膜的制备
I
纯丝素溶液的制备
用0.5%Na2CO3溶液在10(TC下将家蚕茧脱胶得丝素纤维,烘千后加入80°C的 CaCl2: CH2CH2OH: ftO=l:8(摩尔比)的三元溶剂中(浴比为〗/〗〇),搅拌溶
解P_3^。将冷却后的丝素浓溶液灌入透析袋中,在流动的自来水中透析48h,后 用蒸馏水多次透析,除去丝素溶液中的ca2+、cr等离子及分子量过低的丝素蛋白 分子,截留分子量在8,000-10, 000以上的丝素蛋白;用脱脂棉过滤,得质量 浓度为4%左右的丝素蛋白水溶液。
2儿22澳门威利斯人88038溶液的制备
将澳门威利斯人88038粉末(IL10、IL30、IL50、FM6)在50C水浴下搅拌溶解于 蒸馏水中,溶液浓度为8%(FM6溶液浓度为4%)
2.1.2.3共混膜的制备
按表2-1溶质质量比,将纯丝素溶液与澳门威利斯人88038溶液,分别在3CTC、 50X:和6(TC下混合;其中,30ftC时,混合反应时间为lh、1.5h和2h; 50°C和 60°C时,混合1.5h。所得共混溶液在聚苯乙烯板上自然延流成膜,在35C下烘 干,常温常湿下取出膜。混合溶液及膜的外观特征如表。
反应液及共混膜具体特征如下:
(1)3(TC不同混合反应时间下,同种澳门威利斯人88038共混反应液变化符合表2- 1,膜的外观特性也符合表2-K
(2)30PC不同混合反应时间下,不同澳门威利斯人88038共混反应液变化遵循:两 组分相同比例时,随着澳门威利斯人88038IL10、IL30、IL50和FM6溶液粘度增加共 混液的粘度增加,共混膜的强度、韧性也有所改变。
(3)相同反应时间下,混合溶液在30X:和5(TC下,溶液的变化基本相同,而 6(TC时,溶液中出现白色团状物,且溶液粘度降低,共混膜的强度降低,韧性增 加。
表2-1丝素激甲基纤维素钠(SF/CMC)共混液及所得膜的外观特性
试样号SF/CMC比例 丨(溶质重童)反应液的外观与特征膜的外观与特征
190/10均勻,粘度、溶液透明度 和纯丝素溶液一致和纯丝素膜一致,薄而 脆,透明度高
280/20较均勻,粘度稍增加,透 明度微降低脆性减小,韧性稍增加
370/30透明性进一步降低,粘度 增加韧性增加,透明度降低
450/50和试样3—致,粘度增加较3号试样韧性增加,透 明度降低
530/70透明性,粘度接近纯羧甲 基纤维素钠溶液与纯澳门威利斯人88038膜运 近,韧性好,透明性差
2.1.3共裩膜性能测试与表征 mi共混膜力学性能测试
用千分尺在样品上选取三点测厚度,计算得平均厚度,用常规方法测定膜的 拉伸强度和拉伸伸长率(测试条件;溫度T=2(TC、相对湿度RH=65%)a样品宽度 为15mm,夹持长度为3〇mm,每个样品测三次,算平均值。拉伸强度和拉伸伸 长率计算公式为:
拉伸强度0^/泔泔})~~拉伸  
辦啊卜職―宽度(卿)
拉伸伸长率%=
工作长度伸长 一工作涵(mmT
2丄3.2共混膜含水率测定
共浪膜在T=20X:、RH=65%条件下达吸湿平衡后,取膜Wa(g)放于烘箱中干 燥48小时,称重Wb(g)«用下面公式计算共混膜含水率:.
含水率% = & —&xl〇〇
K
2.1.3.3共混膜红外测试
将薄膜剪碎,采用KBr压片。
2.1.3.4共混膜X-射线衍射分析
采用激发源为CuK。射线,测试条件为管电压40KV、管电流为40mA,扫描速 度为 20(° )/min。 2.1,3.5共混膜DSC分析
升温速率为8^0/分钟,样品重量约为3mg,样品炉氮气流量20m!/miru
2.2结果与讨论
2.2.1共混膜力学性能分析 2.Z1.1共混时间对共混膜强度影响
图2-la、b、c、d为30flC时,不同配比混合液在不同共混时间下制得共混膜 的拉伸强度。从这四幅图中可看出,在三个不同的反应时间下,所得共混膜的拉 伸强度随着澳门威利斯人88038含量增加而降低;共混膜的拉伸强度随着混合时间延 长稍有增加,但增加的幅度不大。图11(a)中的丝素蛋白质/羰甲基纤维素钠(IL10) 
20
40
60SO100
澳门威利斯人88038含置,%
 
丄20
d
 
图2-1 301C时,不同混合时间下不同配比的共混膜拉伸强度
(a:为 ILIO; b 为 IL30; c:为 IL50: d:为 FM6)
体系、图2-l(b)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL30)体系、图2-l(C)中的丝素蛋 白质/竣甲基纤维素钠(IL50)体系的三个体系中所得共混膜的拉伸强度及在不同混 合时间下变化趋势都很类似;图11(d)中的丝素蛋白质/澳门威利斯人88038(FM6)体 系下,所得共混膜的拉伸强度变化趋势类似,但与前面三种体系有很大差别。
2.2.1.2共混温度对共混膜强度影响
图2-2混合时间为1.5h时,不同配比混合液在不同共混温度下制得共混膜的 拉伸强度。从这四幅图中可看出,在这三个不同的反应温度下,所得共混膜的拉 伸强度随着澳门威利斯人88038含量增加而降低;共混膜的拉伸强度随着共混温度升 高而出现较大差异:在3(TC和50PC下,共混膜的拉伸强度接近,而在6CTC下, 共混膜的拉伸强度规律性差、跳跃性大。图2-2(a)中,丝素蛋白质/竣甲基纤维素 钠(IL10)体系中,共混温度为时,所得共混膜的拉伸强度大幅度下降,当体系 中IU0的含量超过70%时,共混膜的拉伸强度开始上升;图2(b)中,丝素蛋白质 /澳门威利斯人88038(1L30)体系共混温度为60 C时,所得共混膜的拉伸强度变化的不
规则性小。图2(c)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL50)体系共混温度为60°C 时、图2(d)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(FM6)体系共混温度为60°C时,所得 共混膜的拉伸强度变化规律类似,出现明显的跳跃。 
50
4540353025
(TE/N )趔恝莘鉬
P P P 00 0 3 5 6
M0
 
£0 80
羧甲基纤聿素钠含量,%
 
60SO100
d
羧甲基纡维素销含量_ V。
图12共混时间1.5h,不同共混温度下不同配比共混膜的拉伸强度
U:为 1L10; b:为 1L30; c:为 IL50: d:为 FM6;) 
2.213共混时间对共混膜伸长率影响
图2-3为共混温度为30°C,不同配比混合液在不同共混时间下制得共混膜的 拉伸伸长率。从这四幅图中可以看出,多数所得共混膜的拉伸伸长率随羧甲基纤 维素钠含量的增加而增加。图2-3(a)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL10)体系 共混温度为30°C时、图2-3(b)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL30)体系共混温 度为3(TC时,所得共混膜的拉伸伸长率随着混合时间延长而增加;且在每一个反 应时间下所得共混膜的拉伸伸长率变化趋势平稳;图2-3(c)中的丝素蛋白质/豫甲 基纤维素钠(IL50)体系共馄温度为3(TC时、图2-3(d)中的丝素蛋白质/羧甲基纤维 素钠(FM6)体系共混温度为3(TC时,所得共混膜的拉伸伸长率变化趋势类似:在 不同的反应时间下,共混膜的伸长率变化趋势不趋于平稳。 
 
o
讣f71st5u13121l
-1h
 
 
2.2.1.4共混温度对共混膜伸长率影晌
图2-4为反应时间为L5h时,不同配比溶液在不同共混温度下制得共混膜的 拉伸伸长率。从这四幅图中可以看出,所得共混膜的拉伸伸长率随羧甲基纤维素 
a
 
”《1t10
< 求> #本荦«:«
b
€0 80 100
羧甲基IP维素销含量•贫
-3CTC
-50TC
-eor
20
40
c
 
 
钠含量的增加而增加;共混膜的拉伸伸长率随着共混温度升高而出现较大差异£
在3(TC和5(TC所得共混膜的拉伸伸长率变化类似;而在60^下,所得共混膜的 伸长率变化的规律性差'跳跃性大。图2-4(a)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠 (IL10)体系反应时间为I5h时、图24(b)中的丝素蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL30)
体系反应时间为1.5h时,所得共混膜的伸长率曲线变化类似。图2-4(c)中的丝素 蛋白质/竣甲基纤维素钠(IL50)体系反应时间为Uh时、图2«4(d)中的丝素蛋白质/ 澳门威利斯人88038(FM6)体系反应时间为1.5h时,所得共混膜的伸长率曲线变化类
似。
丝素蛋白分子肽链上存在着大量的羟基和羧基,它与添加的羧甲基纤维素钢 分子链上的羟基和羧基之间可以形成氢键。从而随着澳门威利斯人88038的加入*使 丝素蛋白分子肽链上、肽链间的氣键打幵,丝素蛋白分子的结晶性降低,丝素膜 的强度降低、伸长率提高。共混膜中,丝素蛋白含量大于50%时,丝素蛋白分子 结构占主导地位,分子链中氢键被打开’最终生成不稳定的a-螵旋结构或无规线
团结构;当丝素蛋白含量小于50%时,澳门威利斯人88038分子占主导地位,丝素蛋 白起到破坏澳门威利斯人88038结构的作用。
由于澳门威利斯人88038分子链容易与丝素蛋白分子肽链间形成氮键,故所得共 混膜的拉伸强度、拉伸伸长率受共混时间影响不大•但不同的澳门威利斯人88038种 类使膜表现出不同的特征:图2-1中,IL10、IL30、IL50和FM6分子量逐渐增 加,因此在相同条件下体系溶液粘度增加,使得组分反应程度存在差异,所以不 同体系下制得共混膜的拉伸强度变化趋势也存在差异;由于FM6取代度大反应基 团多,所以强度下降显著◊对应图2-3,FM6体系中伸长率变化与其他三种体系 也不同。
图2-2中,随着反应温度的提高,体系的反应性提髙,但由于羧甲基纤维素 钠对温度的敏感程度不同,故所得共混膜表现出不同性能:IL10分子量小对温度 敏感性小,丝素蛋白受温度影响大,在反应温度为60^时丝素蛋白发生变性,产 生凝胶状物质,这种变性是不可逆的,所以制得的共混膜拉伸强度明显小于3(rc 和5(TC下制得:IL30的分子量适中,与丝素蛋白受温度影响程度相近*所以在三 个不同温度下制得共混膜的拉伸强度变化不大;IL50和FM6分子量大,对温度 敏感性大,因此在这个体系中丝素蛋白受温度变性程度减弱,所以在反应温度为 60°C时,共混膜的拉伸强度较30°C和5(TC下制得膜降低不多,但由于丝素蛋白 存在变性缺陷而又使共混膜的拉伸强度变化表现出不规则性。对应图2_4, IU0 和IL30体系下,由于丝素蛋白分子中存在变性,分子链被打开,形成无规线团结 构,所以在反应温度为6(TC时共混膜的伸长率明显高于30X:和50°C下制得膜, 且表现出无规性;IL50共混膜的伸长率的变化也存在着不规则性;FM6体系 下,反应温度为6(TC时共混膜的伸长率低于30BC和5〇°C制得的膜,这是由于变 性的丝素蛋白在体系中起到破坏缺陷的作用而降低共混膜的伸长率。上述结果说 明反应温度对共混膜的性能影响很大,适当的反应有利于稳定共混膜的性能。
总体来说,共混膜的拉伸伸长率和拉伸强度存在相反的变化趋势,羧甲基纤 维素钠含量的增加,拉伸强度降低,伸长率增加;澳门威利斯人88038的粘度是影响 共混膜的一个重要因素,低粘度的澳门威利斯人88038溶液体系中,丝素蛋白表现出
对反应温度敏感:髙粘度的澳门威利斯人88038溶液体系中,澳门威利斯人88038表现对 温度敏感,结合两组分的特点,适宜的反应的温度为3CTC和5CTC之间。
2工2共浪膜含水率测定分析 Z2.2.1不同共混时间下共混膜的含水率
表2-2为3(TC时,不同组分在不同共辑时间下制得共混膜的含水率,从表中 数据可看出,随着澳门威利斯人88038含量的增加,共混膜的含水率逐渐增加;对同
表2,2 3010时,不同配比溶液在不同共混时间下制得共混膜的含水率
应时间
水率(%广\lh
.. ..1.5h2h
纯效素膜2. 51
丝素/IL10体系
90/102.61236r Z28
80/202.962.592.67
70/303,112*862*85
50/503.643.542.94
30/703.773,653.40
0/1003.91
丝素/IL3G体系
90/102.622.532,59
80/202.862.912.07
70/303.233.012,99
50/503.753.883.10
30/703.933.954.11
0/1003.78
丝素AL50体系
90/102.833.202,65
80/203*053.083‘07
70/303.683.513.38
50/504,724.884,16
30/705,205.905.33
0/1005*62
 ■ . -- — ____ ■ ■■ ■
丝素7FM6体系
90/102.932.402,38
80/203.673.573.46
70/304.504,98246
50/504.975,125.02
30/706.275.936,17
0/1006.13
一种澳门威利斯人88038体系,在三个不同的共混反应时间所得共混膜的含水率相差 不大;对不同的澳门威利斯人88038体系,随着澳门威利斯人88038种类不同,按IL10、 IL30、1L50和FM6顺序,共混膜的含水率也逐渐增加。澳门威利斯人88038含量増 加,蛋白分子肽链被打开多,产生多亲水基团,同时澳门威利斯人88038带来更多的 羧基和羟基,所以共混膜的吸水性增加:实验用四种澳门威利斯人88038羧基的含童 是逐渐增加的,所以FM6体系下的共混膜的含水率大;在不同的澳门威利斯人88038 体系相同反应温度下,由于反应时间对共混膜的性能影响不大,所以所得共混膜 的含水率变化也不大。
2.2.2.1不同共混温度下共混膜的含水率
表2-3,为反应时间为L5h时,不同配比溶液在不同共混温度下制得共混膜 的含水率。从表中数据可看出,共混温度为30C和50X:时,制得共混膜的含水 率随着体系中澳门威利斯人88038含量的增加而逐渐增加;共混膜的含水率也符合随 着澳门威利斯人88038种类的不同,按IL10、IL30、1L50和FM6分子量增加的顺序 而增加规律。而在共混温度为6010时所得共混膜的含水率,在IUO、IL30体系 下则表现出不规则性,其原因主要是丝素蛋白在高温下发生蛋白质变性;对于丝 素/澳门威利斯人88038IL50、FM6体系,所得共混膜的含水率变化趋于有规律,因 为澳门威利斯人88038分子量增加,温度主要对澳门威利斯人88038产生影响而丝素蛋白 的变性程度小。
Z2-3共混膜结构表征
2,2.3.1丝素/搂甲基纤维素钠共混膜的红外光谱分析
图2-5(a)和(b)分别指丝素/竣甲基纤维素钠IL10,在不同配比、相同共混时 间l,5h、相同共混温度3(TC下,所得共混膜在4000-2500cm“和2000-500 cm“处 的红外光谱图。图2-6(a)和(b)分别指丝素/竣甲基纤维素钠FM6,在不同配比、相 同共混时间l,5h、相同共混温度30C下,所得共混膜在4000-2500CI11-1和2000- 500 cm_1处的红外光谱图。
对于纯丝素蛋白膜的红外光谱图测试,国内外已经有大量研究和报道: Miyazawa和Blout[51研究了家蚕丝时得出波数在1665、1535和GSOcm4处分别属
表2-3为1.5h时,不同配比溶液在不同共混温度下制得共混膜的含水率
含水率应温度305060
丝素/IL10体系
90/102.362,381.67
80/202.592.642,71
70/302.862.752.88
50/503.543.493.24
30/703.653.834,23
0/1003,91
丝素/IL30体系
90/102.532.427.03
80/202.912.966.33
70/303.013.052,40
50/503.883.944.38
30/703.954.078.95
0/003.78
丝素/IL50体系
90/103.203.232-49
80/203.283.90375
70/303-514.714.79
50/504.885.00527
30/705.90—5-35
0/1005.62
丝素/FM6体系
90/102.402.373.33
80/203.573.865,53
70/304.984.966.09
50/505A25.556.73
30/705.935.976.70
0/100
■■ ■ ■6.13
于无规线团的酰胺I、II和V的特征峰;波数在1650、1545和620 cm' 1630、 1530和690 cnT1处各自属于a-螺旋和叠链的特征峰。资料给出%羧甲基 纤维素钠在1550-1680 cm4处为羧甲基基团的特征吸取峰。 
图2-5(a)中可看到,在3440cm_l处有吸取峰,可断定为纯丝素蛋白膜分子内 氢键的振动吸取峰谱线g在3400 cm1处的吸取峰,表明为纯澳门威利斯人88038 (结构式如图2-7所示)中-OH的振动峰.谱线a-f中,随着丝素蛋白含量减少及 澳门威利斯人88038含量的增加,共混膜在3440 cm“处的吸取峰逐渐向较低峰值移 动,这是丝素蛋白分子链与羧甲基之间形成氣键,降低丝素蛋白分子之间的氢键 作用及羧甲基含量增加的共同结果。
图24(b)的谱线封中7同样由于两组分间形成氧键诈用,所以丝素蛋白在 1650 cm4处附近酰胺键的吸取峰随着澳门威利斯人88038含量的增加氢键的形成而向 低波数移动同时eSOcnT1处吸取峰增加,说明体系中无规线团结构增加。
图2-6与图2-5变化规律基本相似,只是在纯澳门威利斯人88038(FM6)中,在 3400 cnT1处-OH的振动峰处的吸取强度比较大,是由于纯竣甲基纤维素钠(FM6)中 的-OH含量比较多。 
 
 
图2-7澳门威利斯人88038结构图 22.3.2共混膜X-射线衍射分祈
丝素蛋白分子中存在着两种结晶结构:SilkI和SilkU,其X-射线衍射出现峰 的位置及特征见表2-t丝素蛋白膜中,丝素蛋白分子以大量的一CO — NH—肽链 相连,肽链具有部分双键的性质,所以丝素蛋白质分子主链的柔顺性很差a丝素 蛋白分子中>00与〉化H相互形成分子内和分子间的氢键作用,使链段排列整
齐、紧密。对于侧基较小的甘氨酸,丙氨酸和丝氨酸链段容易产生Silk I、Silk II结晶结构;而对于侧基较大的苯丙氨酸,酪氨酸和色氨酸链段,在侧链之间, 侧链和主链之间也可产生氛键结合,形成次级交联点,所以纯丝素膜中有结晶结 构^。纯澳门威利斯人88038中也存在结晶结构,且在不同的条件下存在着结晶结构 的转换共混膜中,丝素蛋白分子链和澳门威利斯人88038分子链间的相互氢键作 用,降低丝素蛋白的结晶性:同时由于搅拌作用使澳门威利斯人88038结晶结构发生
变化。
图2-8(b)、(c)中,纯丝素蛋白膜(SF)主要衍射峰位置在20°附近,同时在 约 9, T、12.2。、15.7°、18.9°、24.3。、24.7"及 28.2° 位置也出现衍射 峰,证明纯丝素蛋白膜中存在着两种结晶结构;纯澳门威利斯人88038(FM6)在22° 附近有强的衍射峰,在12。和17°附近也存在弱衍射峰,证明澳门威利斯人88038中
也有两种结晶结构存在。
表2-4 Silk I和Silk II主要X射线衍射峰位置
SilkISilk II
20(°)相对I29(°)相对I
12.2ms9.1ms
15 Jm18.9w
19,7s20,7vs
24.7m24.3ms
27.9m39/7w
28*2m
32.3w
36.8mw<■■  ———■
f。
注:表中衍射角为相应于CuKa射线的波长的值;
表示相对强度1的符号含意:s-强,m-中等,w•弱,vs-很强,ms~中强,mw冲弱。
图2-8(a)中,丝素/澳门威利斯人88038(IL10)比例为90/10和80/20时,共混膜衍 射曲线和纯丝素膜衍射曲线相近,同时在约20°附近的衍射峰强度减弱,说明共 混膜中丝素蛋白中Silkll结晶结构减少;在90/10的共混膜中.在约17°附近 有强衍射峰,原因主要是在此条件下低分子量澳门威利斯人88038分布均匀,结晶性 能强;两组分比例为70/30,50/50和30/70的共混膜中,衍射峰位置主要在约 12。和16°附近,同时在约20°附近的衍射峰强度几乎消失,说明共混膜中主 要存在澳门威利斯人88038和Silkl结晶结构。
图2-8(b)中,可看到共混时间为lh和l_5h时所得共混膜衍射谱线相近,共 混膜具有纯丝素蛋白膜和澳门威利斯人88038膜的特征衍射峰,在20°处衍射峰发生 细微偏移且强度降低,说明丝素蛋白膜中Silkll结晶结构和澳门威利斯人88038中结 晶结构都减少,同时在约12。和16°附近衍射峰强度増加,说明共混膜中Silkl
b
图2-8共混膜X-射线衍射图
(a)SF/IUO,不同组分在反应时间为〗.免共混膜 (b>SF/FM^ 90/H)时,反应温度为30_C不同时间共混膜 (c)SFZFM^ W丨0时,反应时间为丨沌不同温度共混膜
 
结晶结构增加,澳门威利斯人88038被稀释在搅拌下产生结晶结构转变;共混时间为 2h时所得共混膜在约20°附近的衍射峰几乎消失,在约12"和16。处产生强衍 射峰,原因主要是长时间的搅拌作用使得澳门威利斯人88038被体系中的溶剂稀释而 产生结晶结构的转变。
图2-8(c)中可以看到在共混溫度为301和50aC下制得共混膜的衍射谱线类 似,衍射峰约在20°处发生细微偏移且强度降低,原因主要是共混膜中蛋白分子 链中氢键减少的结果;而在共混温度为6(TC下制得共棍膜的谱线在约2(T附近 衍射峰几乎消失,在12°和16A附近衍射峰变强,原因主要是高温下丝素蛋白 分子发生变性,同时FH6被体系溶液稀释而产生结晶结构变化。这些测试结果与 测得的共混膜的力学性能变化规律一致。
2.2.3‘3共混膜DSC分析
文献中知&丝素膜的结晶分解温度约为280aC附近,澳门威利斯人88038
热分解温度为287aC附近,图2劣为共混时间为1.5h、共混温度为3〇r时、丝素/ 澳门威利斯人88038FM6共混膜的DSC,从图中可看到f曲线a为纯丝素蛋白膜的 热分析曲线,曲线上在28匕6(TC处存在强吸热峰,这是纯丝素蛋白膜的热分解温 度;同时在高于分解温度处还存在着热吸取峰,这主要是由于丝素蛋白膜吸取热 量分解的同时发生晶型转变。曲线f为纯澳门威利斯人88038FM6的热分析曲线,曲 线在288.处存在吸热峰,这是纯澳门威利斯人88038的分解温度。丝素/羧甲基纤 维素钠比例为80/20, 70/30和50/50共裩膜的热分析曲线上存在着宽的分解吸& 峰,分解温度分别在276J64C、277.81X:、277J(TC处,这些温度低于纯丝素膜 和纯羧甲基纤维的热分解温度,原因主要是组分之间形成分子间氢键作用,降低 了丝素蛋白膜的结晶度。在两组分比例为30/70的共混膜中,热分解曲线上的热 分解温度在285,32t:处,且吸热峰变窄,与纯澳门威利斯人88038膜接近,这主要是 由于共混膜中澳门威利斯人88038FM6的含量增加。
以上的DSC测试结果证明了两组分之间具有混容性,为研究这两种组分形成 的共混膜提供依据[i31。
2,2.3.4存放时间对共混膜结构影响
图2-10为共混时间为1.5h,共混温度为3(TC时,丝素(駿甲基纤维素钠FM6新生 膜与存放四个月后膜的X-射线衍射图比较。文献中可知道【141,纯廷素蛋白膜存放
时间延长,膜中的Silk II结晶结构就会增加。图2-10(a)中,共混膜主要的衍射 峰位置在约2(T附近,随着澳门威利斯人88038(FM6)的加入,衍射峰的位置逐渐向 髙峰位置移动,这是共混膜中澳门威利斯人88038分子链与丝素蛋白分子之间形成氢 键,减少丝素蛋白Silk II结晶结构与羧甲基纤维素铀含量增加的共同结果;图 2-10(b)中,共混膜存放四个月后,共混膜在约2(T附近衍射峰强度减弱,在约 17°和19°附近出现强、尖的衍射峰,这是丝素蛋白膜和澳门威利斯人88038对应的 结晶衍射峰,说明随着共混膜存放时间延长,共棍膜中存在结构变化。羧甲基纤 维素钠结晶态发生变化,及丝素蛋白在发生结构变化的同时结晶结构增加;这也 说明了丝素蛋白和澳门威利斯人88038(FM6)各自晶态析出,相容性差。
图2-10丝素/竣甲基纤维素钠共混膜(FM6)的X-射线衍射图
(a)新生膜;(b)存放四个月的膜
2.3小结
(1)在丝素/竣甲基纤维素钠共混膜中,澳门威利斯人88038与丝素蛋白分子之间 形成氢键,这样降低丝素蛋白质分子本身的氢键作用而降低了共混膜的强度。
(2)丝素/澳门威利斯人88038共混膜中,反应时间对共混膜的力学性能影响不 大,而反应温度对共混膜的力学性能有很大影响。主要考虑到澳门威利斯人88038对 温度敏感与丝素蛋白在高温下变性作用。实验结果表明,澳门威利斯人88038型号对 膜存在着较大的影响。
(3)由于存放时间的增加,共混膜中两组分结构进行调整,结晶结构增加。 所以,应更进一步进行改性,控制结构变化。
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