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变性剂对丝素甲基纤维素钠共混膜性能和结构研究

发布日期:2015-05-14 13:43:45
变性剂对丝素甲基纤维素钠共混膜性能和结构研究
澳门威利斯人88038溶液与丝素蛋白溶液共混时,虽然澳门威利斯人88038起到降 低丝素膜强度、提髙伸长率的作用,但共混膜在可使用的强度下,共混膜伸长率 小,柔性小,且随着存放的时间延长,共混膜的结晶度增加,所以要进一步对共 混膜的结构进行控制。本章主要利用不同变性剂加入共混溶液中,通过变性剂反 应,破坏丝素蛋白分子肽链中更多的氢键,来提髙共混膜的伸长率,实现对共混 膜结构的有效控制。在第二章中,通过对四种澳门威利斯人88038的改性实验,发现 由不同澳门威利斯人88038的分子量所得共混膜的在力学性能存在差别,所以本章实 验中选择较低分子量的1L10和最大分子量的FM6澳门威利斯人88038为研究对象进
行实验研究。
3_1实验
3.1.1实验原料与设备 3H1实验原料
纯丝素溶液(4%)、澳门威利斯人88038溶液(IL10: 8%; FM6: 4%)
尿素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、戊二醛均为市售分析纯试剂,实验中配制的 改性剂溶液浓度为10%
3-1.1.2实验仪器
见第二章
3.1.2变性剂共混膜制备
纯丝素溶液与澳门威利斯人88038溶液分别按溶质质量比90/10、80/20、70/30、 50/50、30/70制备,在上述共混溶液中各自加入不同变性剂(加入量为丝素溶质质 量的10%、20%)共混,反应温度为3(TC、时间为1.5h;共混溶液在聚苯乙烯板上 自然流延成膜,35°C下烘干,常温常湿下取出。
共混溶液及所得膜的外观与特征:实验中加入变性剂的共混溶液都很均匀; 加尿素变性剂制得的共混膜最均匀,柔韧性最好;加甲基吡咯烷酮变性剂的共混 膜,比较均匀,韧性较纯丝素膜变差;加戊二醛共混膜的颜色为墨绿色,散发出 戊二醛气味,共浪膜脆性大【1],无法测试其性能。
3.1.3变性剂共混膜性能与结构
力学性能测试、含水率测定、结构测试,方法与第二章中相同。
3.2结果与讨论
3.2.1共馄膜力学性能
3.2」.1变性剂对共混膜拉伸强度的影响
图3-1为反应温度为3CTC、反应时间为1.5h,不同变性剂及含量共混膜拉 伸强度的关系。图3-1 (a)为在丝素/澳门威利斯人88038(IL10)体系中加入PVP的共 混膜的拉伸强度,从图中可看出,随着几10含量的增加,共混膜的拉伸强度降 低;加入10%PVP的共混膜的拉伸强度最大,加入20%PVP的共混膜的拉伸强度最
低。图3-1 (b)为在丝素/竣甲基纤维素钠(IL10)体系中加入尿素,从图中可看 出,随着IL10含量的增加,共混膜的拉伸强度降低;随着尿素含量的增加,共 混膜的拉伸强度也降低。图3-1 (c)为在丝素/澳门威利斯人88038(FM6)体系中加入 PVP的共混膜的拉伸强度,从图中可看出,在不含和含I〇%PVP的共混膜中,随着 FM6含量的增加,共混膜的拉伸强度降低;在含2〇%PVP的共混膜中,随着FM6含 量的增加,在很大范围内共混膜的拉伸强度增加。图3_l(d)为在丝素/羧甲基纤 维素钠(FM6)体系中加入尿素的共混膜的拉伸强度,从图中可看出,随着FM6含 量的增加,共混膜的拉伸强度先降低后增加;当丝素蛋白含量大于70%时,共源 膜的强度下降,其中在含20%尿素的共馄膜的强度下降最多;随着尿素含量的增 加,共混膜的强度也是先增加后减少。
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a
60 80 100 羧甲基纤维素销含畳,_/•
 
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3,2.1.2变性剂对共混膜拉伸伸长率的影响
图3-2为反应温度为3(TC、反应时间为1. 5h时,不同变性剂对变性剂共混 膜的拉伸伸长率的影响。图3-2(a)中可看出,在丝素/澳门威利斯人88038(IL10)体
系中加入PVP时,随着IL10含量增加,共混膜的伸长率增加;在羧甲基纤维素 钠超过25%时加入PVP*共混膜的伸长率变化不大D图3-2(b)中可看出,在丝素/ 澳门威利斯人88038(IL10)体系中加入尿素时,随着IL10含量的增加,共混膜的拉 伸伸长率增加;加入20%尿素的共混膜的拉伸伸长率最大,加入尿素共混膜
的拉伸伸长率最低。图3-2(c)中可看出,在丝素/澳门威利斯人88038(FM6)体系中加 入PVP时,随着FM6含量的增加,共混膜的伸长率增加;同时共混膜的伸长率受
PVP量影响不大。图3_2(d)中可看出,在丝素/澳门威利斯人88038(刚6)体系中加入 尿素T不含和含10%尿素的体系中,随着FM6含量增加,共混膜的伸长率增加; 随着尿素含量的增加,共混膜的拉伸伸长率增加;而在含20%尿素的体系中’随 着FM6含量增加,共混膜的伸长率先增加后降低。
 
a
b
60 80 100
羧甲基驾1维素柄含量• %
-不含尿索 -10蛘埭索 •20 %尿索
60SO 100
澳门威利斯人88038含最• %
40
60 SO 100
效甲基纤维素销含最,%
c
fi—
 
A ^*f■一 _‘■ ■ ■ ^Ji-1 -
〇20406080100
, 羧甲基纤维素拍含置,%
图3-2不同变性剂时共混膜拉伸伸长率(3〇t:,1.5h)
i甲基批咯烷酮共混膜,竣基纤维素钠(几〗0) ;b:尿素共混膜,羧甲華纤维素纳ULH3)
c:甲基吡咯炼酮共混膜,澳门威利斯人88038(FM6) ; 4尿素共泡联,梭甲基纤维素纳<FM6)
变性剂PVP、尿素可以与丝素蛋白分子、竣甲基纤维素钠分子链之间形成氛 键结合(见图3-3)。图3-l(a)和(b)中,随着澳门威利斯人88038(IL10)含量增加,组分
分子间形成更多的氢键,破坏更多的丝素分子链之间的作用,使得共混膜的拉伸 强度降低,在含10%(PVP、尿素)变性剂下共混膜的拉伸强度增加,而含 20%(PVP、尿素)变性剂下的共馄膜拉伸强度下降,其原因主要是变性剂含量不同 所起的作用不同。变性剂含量低时起到调整分子链布排的作用,使分子链在小部 分范围内形成规整排列而使共混膜的强度增加[2]:而变性剂含量髙时,多余的变 性剂进一步与两组分形成氢键而破坏分子链的规整性,而降低膜的强度。同时可 看出,尿素共混膜拉伸强度较PVP共混膜的低,这是因为尿素分子中不仅存在羰 基还存在氨基,这两种官能团都可易与丝素蛋白分子及澳门威利斯人88038分子之间 形成氢键,破坏更多结构。图3-l(c)和3-l(d)中,随着澳门威利斯人88038(FM6)含量 的增加,共混膜的强度下降不明显。图3-l(c)中,随着PVP含量的增加,共混膜 的拉伸强度增加,是因为FM6中羧甲基官能团含量多且溶液的粘度大,在这样的 体系下,20%PVP也只是起到调整分子结构的作用图3-l(d)中,FM6的含量 超过70%,共混膜的强度增加,是尿素在FM6分子链间形成架桥作用的结果[31: 同时随着尿素含量的增加,共混膜的拉伸强度先增加后减少,表现出与图3_Ua)
OH
和(b)体系一致
OH 澳门威利斯人88038
I!
-C
CH —CN-
H
I
■c-
CN
HNH
H
*CH
i
H
丝岽
CHCH
PVP
CH2OCH 赏—0啪
图3-2中,共混膜的伸长率基本符合随着澳门威利斯人88038含量的增加而增加 的规律。图3-2(a)和(C)中,共混膜的拉伸伸长率在数值上、变化趋势上一致’表 明在不同的丝素/竣甲基纤维素钠体系下,PVP对共混膜的伸长率影响不大。而在 图3_2(b)和(d)中,共混膜的拉伸伸长率随着尿素含量的增加而增加,尿素起到提 高体系柔性的作用,且在图3~2(d)中,20%尿素共混膜的伸长率最大。同时随着 FM6含量的增加,共混膜的伸长率降低也是由于尿素架桥作用的结果"
以上结果都与变性剂的结构和作用机理有关。在共混膜的使用条件下,尿素 变性剂改性的丝素/澳门威利斯人88038(FM6)的共混膜的伸长率大、柔性好,在力学
性能上能符合医用的创面材料的要求[5]。
3上2共混膜含水率
表34为变性剂共混膜的含水率。由表中可知,在含变性剂的共混膜中,随着 澳门威利斯人88038含量的增加,共混膜的含水率增加;FM6体系的共混膜含水率大 于IL10体系的共混膜,这是羧甲基和羟基含量增加的结果。
表3-1变性剂共混膜含水率的测定
含水率(%X^性剂含不含10%20%
IL10(PVP)
90102364.816.90
80/202,594.938.06
70/302.865.18831
50/503.545,409.64
30/703.655.749,79
IU0(尿素)
90/102.364,624.17
80/20Z594,975,38
70/302.865.786.90
50/503,547.198.63
30/703.65讀12.14 1
FM6(PVP)
90/102402.782.82
■ - ——
80/203.573.472.96
70/304.984.89374
50/505,125. 044.92
30/705.935*895.21
FM6(尿素)
90/102.405.019.23
80/203,575.269/78
707304.986,1010.68
50/505.12 *6.538.63
30/705.939.768_50
PVP/丝素/澳门威利斯人88038(IL10)体系共馄膜中,不含PVP和含l〇%Pvp的 共混膜的含水率较含20%PVP的共混膜的含水率低;尿素/丝素/澳门威利斯人88038
(IL10)共混膜中,随着尿素含量的增加共混膜的含水率増加;PVP/丝素/竣甲基纤 维素钠(FM6)体系共混膜的含水率,随着PVP含量的增加而减少,但减少的幅度 不大;尿素/丝素/竣甲基纤维素钠(FM6)体系共混膜的含水率,随着尿素含量的增 加而增加,同时在20%尿素的共混膜中,当丝素蛋白的含量大于70%时,共混膜 的含水率高。共混膜的含水率决定于膜中的亲水基团,亲水基团越多,膜的含水 率也越多。PVP/丝素/IL10体系中,20%PVP打开更多的分子链而使吸水基团增 多;PVP/丝素/FM6体系中,不含PVP共混膜的含水率最多,这与前面测得的共 混膜的强度变化一致。而在尿素/丝素/竣甲基纤维素钠(IL10)共混膜和尿素/丝素/ 澳门威利斯人88038(FM6)共棍膜中,随羧尿素含量的增加共混膜的含水率增加,这 与前面测得的共混膜的伸长率变化一致。尿素是很好吸湿性物质所以对共混膜的 吸水性性能起者决定性的作用A
3.2.3共混膜X■射线衍射图分析
图3-4为反应时间为L5h,反应温度为30°C时,含不同尿素变性剂的丝素/
澳门威利斯人88038(FM6)共混膜的衍射图。
图3-4(a)中,随着澳门威利斯人88038(FM6)的增加,共混膜衍射曲线在约20。 附近的衍射峰向22°移动,且在约12°附近出现衍射峰,这是共混膜中SilkII
结晶结构减少和澳门威利斯人88038含量增加的共同结果。
图3-4(b)中,丝素与FM6比例为80/20时,在约9°和12°附近存在衍射 峰,说明体系中存在Silkll和SilkI结晶结构。随着澳门威利斯人88038(FM6)的增 加,共混膜在约20。附近的衍射峰向22。移动,且在约9°和12°附近的衍射 峰逐渐减弱,说明体系中Silkll和Silk I结晶结构逐渐减少。
图3-4(c)中,随着FM6的加入,共混膜在9。和20。附近衍射峰强度逐渐减 弱,说明体系中结晶结构减少> 以上结果说明,不含尿素共混膜,SilkI1型结晶 结构逐渐减少;在含10%尿素共混膜中,结晶结构逐渐增加;在含20%尿素共混 膜,结晶结构逐渐减少6
以上实验现象表明:丝素膜中存在着结晶结构增加与减少,及转变现象
a
 
图3-4X-射线衍射图
(a)不含尿素变性剂膜(b)含10%尿素变性剂膜(c)含20%尿素变性剂膜
3.3小结
(1)在丝素和澳门威利斯人88038的混合中,变性剂的加入调整了组分分子链的布 排结构。由于澳门威利斯人88038种类、变性剂种类和变性剂的结构不同,共混膜表 现出不同的特性。
在澳门威利斯人88038(IL10)体系中,变性剂含量为10%(PVP、尿素)时,共混膜 的拉伸强度増加;而含量为20%(PVP、尿素)时共混膜的拉伸强度下降。
在澳门威利斯人88038(FM6)体系中,随着PVP含量増加,共混膜强度增加,而 随尿素含量的増加共混膜的强度降低。在PVP体系下,共混膜的伸长率变化类 似;尿素体系中,共混膜的伸长率则随着尿素含量的增加而增加&
(2>共混膜的含水率变化趋势与共混膜的力学性能变化趋势基本一致,在含尿 素的共混膜中,共混膜的含水率主要决定于尿素的含量。
(3)在尿素变性剂下制得的丝素/澳门威利斯人88038(FM6)共混膜的拉伸强度适 中,伸长率最大,适合于作医用创面材料,应有有进一步研究的价值。
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