联系大家 / Contact

  • 澳门威利斯人88038
  • 联系人:王伟
  • 电 话:0533-8299008 13280657534
  • 手 机:13280657534
  • 传 真:请填写您的传真
  • 邮 箱:sddachina@163.com
  • 网 址:http://www.sdcmcchina.com/
  • 地 址:山东省淄博市周村区开发区工业园16号

药用辅料羧甲基淀粉钠的制备研究

发布日期:2015-05-15 18:02:16
药用辅料羧甲基淀粉钠的制备研究
甲基淀粉纳(SodiumCorboxymetliylStarch,简称CMS),又称淀 粉甘醇酸钠,是淀粉的羧甲基衍生物,是变性淀粉的主要品种之一 1它是一种能直接溶于冷水的高分子电解质,为白色或淡黄色粉 末,无毒无味,其水溶液为粘状,透明液体,流动性,溶解性较好,是 一种新型的增稠剂、稳定剂、食品添加剂、药用崩解剂,它具有较高 的粘度,较大的粘着力,较好的乳化性、稳定性和渗透性,不易腐败 霉变[2]0
 
在实际应用中,CMS多以其水溶液使用,因而本文研究有机溶 剂法合成CMS对于研究开发CMS新品种,拓宽其应用范围,均有重 要实际意义1\本文探讨了影响CMS合成的多种因素如浓度、温度、 酸碱、电解质和放置时间对CMS水溶液取代度的影响。
 
CMS应用与竣甲基纤维素钠(CMC)相似,十分广泛,可作乳化 剂、增稠剂、粘合剂、稳定剂、食品添加剂、上浆剂、悬浮剂、成膜剂、 匀化剂等。
 
本文重点在于提高CMS的质量和各种素对其质量的影响方面 进行了研究,可望得到工业性验证。
 
1实验方法
 
1.1实验原理
 
合成CMS主要经过两步反应:
 
(1)氢氧化钠与淀粉中的羟基相结合,形成活性中心,反应式如 下:Starch—OH+NaOH —> Starch--0Na+H20
 
(2)羧甲基化反应
 
淀粉钠和氯乙酸钠在碱性条件下进行反成生成羧甲基淀粉钠, 同时氯乙酸钠在碱性条件下发生生成羟基乙#铯的水解反应。
 
主反应:Starch--ONa+ClCHzCOONa—?2!L^Starch--0 CHzCOONa+NaCl
 
副反应:ClCH2C00Na+H20 Na0H > HOCH2COONa +NaCl+H20
 
(3)反应介质
 
从经济和安全方面考虑,通过分析比较,大家选用一定浓度的 水-乙醇混合液作反应介质。
 
1.2实验步骤
 
向250ml圆底烧瓶投人25g淀粉,加人40mL92.0%(Wv)乙醇及 助剂,开动电搅拌及恒温水浴,当反应物达到规定温度后,将事先用 lOmL 92%乙醇与计量氯乙酸配好的溶液一部分直接投人到粉乳 中,在规定的温度下及规定的时间内进行酸前处理,之后将事先用 60mL、92%乙醇与计量氢氧化钠配制好的溶液在规定的时间内连续 加人到粉乳中,再加人余下的氯乙酸乙醇溶液,之后保持规定的温 度在规定的时间内进行羧甲基化反应。反应终了进行液固分离,用 乙醇洗涤滤饼至无C1V滤饼用冰醋酸中和至中性。之后进行液固分 离,将滤饼在干燥箱中干燥2小时,磨碎即得产品。对产品进行取代 度(DS)检测。
 
2实验结果
 
根据以上步骤测得试验数据如下表2-1。
 
影响CMS合成的因素很多,下面只做如下几方面试验条件影 响的讨论。
 
3.1乙醇溶液浓度对产品取代度的影响 乙醇溶液浓度是影响产品取代度的一个重要因素。从乙醇质量 分数为85%开始,随着乙醇浓度的增加,体系水分的减少,淀粉的取 代反应进行顺利,取代度随之增加。但乙醇的质量分数达到92%以
 
后,由于体系中的水分不足以使氢氧化钠分子充分渗透到淀粉颗粒 的内部,取代反应仅仅局限在颗粒的表面,产品的取代度降低。因 此,乙醇溶液的最佳质量分数为92%。
 
3.2乙醇溶液体积对产品取代度的影响 取乙醇溶液质量分数为92%,改变乙醇体积其它反应条件,当 乙醇溶液的用量较低时,产品的取代度较低。但当乙醇的体积大于 95mL时,随着反应物浓度的不断降低,氢氧化钠分子和淀粉分子碰 撞的次数也不断降低,反应机率和效率受到不利影响,因而产物的 取代度也随之降低。乙醇的最佳体积是95mL。
 
3.3氢氧化钠用量对CMS取代度的影响 取乙醇溶液体积为95mL,对取代度和氢氧化钠用量之间的关 系进行分析,随着氢氧化钠用量的增加,取代度先增加,后又缓慢下 降。当氢氧化钠的量达到一定的值后,氯乙酸碱化的副反应发生,影 响主反应的进行,因而的取代度会下降。氢氧化钠的最佳用量为 llg。
 
3.4氯乙酸用量对CMS取代度的影响
 
取氢氧化钠用量为llg,对取代度和氯乙酸用量之间的关系进 行分析,取代度随着氯乙酸用量的增加先增加,后又逐渐降低。随着 被氯乙酸中和的氢氧化钠量的增加,导致与淀粉反应的氢氧化钠量 减少,淀粉钠盐也随之减少,因而产品的取代度降低。氯乙酸的最佳 用量为12g。
 
3.5反应温度对CMS取代度的影响
 
取氯乙酸的用量为12g,对取代度和醚化温度之间的关系进行 分析,取代度随着醚化温度的增加先增加,当温度超过50T时,取代 度反而下降。因此,最佳的醚化温度是50T:。
 
3.6醚化反应时间对CMS取代度的影响 取醚化的温度为50T,醚化反应的时间依次改变为120min, 140min, 160min和180min,对取代度和酿化时间之间的关系进行分 析,随着反应时间的增加,取代度先增加,后又降低。当反应时间为 140min时,反应物间的接触达到最佳状态,产品的取代度最大。因 此,最佳的反应时间是140min。
 
4结论
 
试验中淀粉的含水量和含盐量会影响产品的糊粘度增大而难 于操作。氯乙酸的用量增加,易与淀粉分子起反应,可增加CMS的 DS值;然而,氯乙酸的用量过大,易发生副反应生成HOCH2COONa 而降低氯乙酸的利用率。加碱量过大,副反应增加,过少则利用率降 低。CMS的DS及氯乙酸的利用率随反应温度的提高而提高[4]。
 
本实验研究结果表明,以玉米淀粉为原料,采用溶剂法合成工 艺生产中羧甲基淀粉钠,醚化剂和烧碱的用量,淀粉的含水量,反应 时间,反应温度等对其均有影响。最佳实验条件是:玉米淀粉用量为 25g,乙醇质量分数为92%,乙醇体积为95mL,氢氧化钠用量1 lg,氯 乙酸用量12g,醚化温度50T:,反应时间140min,制备出CMS产品 在常温下即能糊化,糊的凝沉性好、冻融稳定性好,透明度高,具有 良好的水溶性和增稠、乳化、稳定性,其色泽,及各项指标均达到医 药,食品添加剂的要求;该工艺先进合理,较传统工艺投资少,投产 快,操作简便,设备利用率高,成本低,无污染,经济效益和社会效益 十分显着。
转载请注明:澳门威利斯人88038(http://www.sdcmcchina.com/),是专业的澳门威利斯人88038,羧甲基淀粉钠,黄原胶生产型企业,专业生产澳门威利斯人88038,羧甲基淀粉钠,黄原胶。拥有雄厚的技术力量,先进的生产工艺和设备。东达纤维素有限企业全体员工为海内外用户提供高技术,高性能,高质量的产品。热忱欢迎国内外广大客户合作共赢。
 
XML 地图 | Sitemap 地图