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澳门威利斯人88038中钙镁含量的测定方法

发布日期:2015-05-17 11:56:49
原子吸取
澳门威利斯人88038是一种増稠剂,广泛应用于食品 工业。国家标准对其中的钙、镁含量并无技术要求, 然而随着原子吸取食品工业的发展、食品质量越来越受到关注, 部分使用澳门威利斯人88038的企业需要知道其产品中 钙、镁的含量。对于澳门威利斯人88038的生产厂家,为 满足客户要求、完善服务,也需要对钙、镁含量进行 测定,所以很有必要寻求一种快速有效的检测方法。
 
1材料与方法1.1仪器设备AA3500原子吸取分光度计,惠普上分企业 1.2试剂30%H2O2;硝酸;硝酸:1+1; 50/杂镧溶液。 钙标准溶液:准确称取碳酸钙1.2486 g (纯度 >99.99%),加水50 mL,加盐酸溶解,定容1000 mL。 此溶液每毫升含使用时稀释成25 i g/mL的工作液。
 
镁标准溶液:准确称取1.000 g (纯度>99.99%), 加水50 mL,加硝酸溶解,加50 mL (1+1)硝酸, 用水定容1000 mL。使用时稀释成25 i g/mL的工作液。 1.3原子吸取条件钙、镁测定的仪器条件如表1所示表1钙、镁测定的仪器条件元素灯波长(腿)灯电流(mA)狭缝宽度(nm)
 
Ca422.720.2Mg285.220.2元素灯Ca燃烧头高度(对 光板上标值) 12空气流量 (L /m i n) 6.5乙炔流量 (L /m i n) 1.2Mg66.50.71.4样品前处理称样lg,加水50 mL、加5 mL过氧化氢,加热至试样全部溶解并缓和沸腾,冷却至室温,加5mL收稿日期:2003-03-14(1+1)硝酸,10 mL氧化镧溶液,定容100 mL,备测。同时以同样方法出来一个空白样。
 
1.5标样系列的配制取6个100 mL容量瓶,分别加入钙、镁标准液, 使各溶液浓度满足表2要求。加5 mL (1+1)硝酸,10 mL氧化镧溶液,定容,备测。
 
表2标样系列的配制容量瓶序号12345Ca标准加入量,ig50100150200300Mg标准加入量,ig10203040502结果与讨论2.1标准曲线的绘制按1.3调好仪器条件,测定标准系列的吸光度, 测定结果如表3所示。根据测定的吸光度和输入的标 准溶液浓度,选择一次线性回归方式,工作站自动以 溶液的浓度为横坐标(此处选择单位为:ig/mL),吸 光度为纵坐标绘制标准曲线。钙标准曲线如图1所示, 镁标准曲线如图2所示。
 
表3标样系列的吸光度测定容量瓶序号12345Ca标准吸光度0.0330.0700.1070.1370.209Mg标准吸光度0.1260.2440.3560.4750.602标准曲线说明,本法线性良好,经试验,Ca在 0.2-6.0 n g/mL范围内线性良好;Mg在0.05?0.4 n g/ mL范围内线性良好。
 
2.2重复性试验取5个100 mL容量瓶,按1.5平行处理5份样品。 测定各溶液浓度,扣除空白溶液浓度,试样溶液中钙、 镁浓度的检测结果及标准偏差、变异系数列于表4。
 
注:表3列的并非样品的最终检验结果,样品的 中钙、镁的百分含量需通过浓度、体积、样品质量等 数据计算出来。
 
表4试样溶液中钙镁浓度的检测结果检测项目检测结果,ig/mL标准偏差变异系数%CaMg1.5750.1591.571 1.580 0.152 0.1561.562 1.569 0.149 0.1550.0140.0080.894.22.3回收试验测定,计算各样回收率,见表5。
 
表5各样品回收率样品Ca标准加Ca回收Mg标准Mg回收编号入量,ig率(〇/〇)加入量,ig率(〇/〇)
 
I005088.91087.8100102.32093.7II005095.01099.510091.420105.42.4结论表4数据表明,本法精密度己达到分析要求。从 表5可知,I丐的回收范围为:88.9~102.3% ;镁的回 收范围为:87.8?105.4%,符合分析要求,实验结果 准确可靠。本方法可同时测定试样中的钙、镁含量, 无需对样品进行繁琐的常规消化处理,样品处理大大 简化了,既省时又节约试剂。本方法可为其他増稠剂 钙、镁的测定提供参考。
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