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高粘度澳门威利斯人88038的研制

发布日期:2015-05-22 10:23:48
高粘度澳门威利斯人88038的研制
纤维素通过改性得到多种衍生物,其中 澳门威利斯人88038(CMC)是应用最广泛的衍 生物之一。它可作增稠剂,并能形成保护性胶 体。可应用在水基胶乳涂料中,以获得所需要 的流变性和粘度,并且有助于乳化液和分散 液的稳定。保护性胶体能够对涂料的可洗性、 可刷性、流变性和颜色的可接受性产生有利 影响;可被应用于食品、油墨和粘合剂中[1], 洗涤剂中加入少量本品,可以防止污物的再 沉积;在石油开采行业也有广泛的应用[2]。由 于制造它的原料可以采用废弃的棉花,因此 可进一步降低成本,变废为宝。
 
二、实验原理以手撕碎的废棉花为原料制备CMC的 反应为非均相的反应。原料的细度对反应是 有一定影响的,其粒度越细,棉纤维的结晶区 被破坏的越多,反应就越容易进行,反应的步 骤如下:Cell-OH + NaOH ?=^Cell-ONa + H20 (碱化)(1)
 
Cell-ONa+ClCH2COONa — Cell-OCH2COONa(羧甲基化)(2)
 
NaOH + ClCH2C00Na—*?
 
HOCH2COONa(3)
 
反应的介质为有机溶剂,有机溶剂较水 来说更容易破坏纤维素结晶结构,生成更多 的活性中心。Cell-CTNa+较多,竣甲基化反 应更易进行。用有机溶剂代替水,则氢氧化 钠的浓度增加,且有机溶剂的极性较弱,这样 氢氧化钠向纤维素内扩散速率较强,不仅能 进入无定型区,而且可以进入结晶区晶面之 间。单独用水做溶剂,碱处理后的纤维素结构 并不发生变化,只是结晶度有所下降,大部分 结晶区被保留着。显然,羧甲基化的反应是主 要的反应,氯乙酸中的a-C连有电负性较强 的cr和COO-,所以<x-C上带有相当多的正 电荷,于是发生亲电反应(2)。NaOH的量过 低会使得(1)的碱化不完全,过高会破坏棉纤 维的大分子链状结构,同时,NaOH也易使 ClCH2COONa 发生(3)反应,C1 被一OH 取 代以后,《-C的正电性会受到影响。大家用量 子化学半经验的方法对氯乙酸钠和a-羟基乙 酸钠分别进行计算,结果见表1:可见,羟基取代以后,《-C的亲电性有所 增强。氯乙酸是一种酸性较强的酸,它的量过 多会影响反应介质的pH值,过少会影响反 应(2)的进行。
 
表1 ?-C所带的电荷〇-c所带的电荷氯乙酸钠0. 3277?-羟基乙酸钠0. 3401实验编号12345NaOH 浓度(%)2030354045在水中的溶解情况不溶速溶速溶速溶速溶粘度(厘泊)/590650632328.5表3碱化时间对产品粘度的影响实验编号12345碱化时间(h)11. 5234在水中的溶解情况不溶微溶速溶速溶速溶粘度(厘泊)//59016321812三、实验结果与讨论1. NaOH浓度的影响碱液浓度和温度直接影响产品的性能。 如温度太高,碱液浓度太大,碱耗量大,且动 力消耗大,碱纤维素带走的碱量多,直接影响 醚化的进行;碱化浓度高,要求温度也高,一 般在室温下(20—25'C)即可碱化,如碱液浓 度太低,则使碱化不完全,一般选择30%的氢 氧化钠溶液即可。取废短棉2. 5g,碱化2h,氯 乙酸浓度为20%,醚化4h,醚化温度7〇_ 75X:。不同浓度NaOH所得产品的水溶性及 粘度见表2。
 
表2碱液的浓度对产品水溶性及粘度的彩响受到破坏,粘度会降低。
 
0.碱化时间的影响碱化时间长,有利于碱化完全,但生产周 期长。一般控制在碱化完全最短的时间为宜。 选择不同的碱化时间在相同的条件下进行实 验。在不同的碱化时间下,取2. 5g短棉,碱液 浓度35%(常温),氯乙酸浓度20%,醚化温度 70 — 75X:,醚化时间为4h,其结果见表3。
 
200图1 NaOH浓度对粘度的影响 从图1可以看出,碱液浓度低于20%,不 能使纤维碱化完全,导致下步醚化反应不能 进行到底。碱液浓度太大,棉纤维的高分子链 溶。
 
表4气乙酸浓度对醚化反应的影响实验编号1234氯乙酸的浓度(%)15202530在水中ft溶解性不溶溶速溶部分溶粘度(厘泊)忽略1102590忽略由上表可见氯乙酸浓度不宜太高,也不 宜太低,过低则醚化不完全,过高则影响反应 介质的pH值,一般选20—25%为宜。
 
表5温度对醚化反应的彩响实验编号12345醚化温度CC)15-2025-3030-405060在水中的溶解情况不溶不溶微溶速溶速溶粘度(厘泊〉///590525酸20 %,在不同醚化时间下,所得产品的溶解 性和粘度等性能见表6。
 
3.氯乙酸浓度对醚化反应的影响取2. 5g短棉,室温碱化,碱液浓度35%, 碱化2h,醚化4h,温度为50°C,用不同的氯乙 酸浓度醚化,其结果见表4。
 
表6醚化时间对产品溶解性及粘度的影响实验编号1234醚化时间(h)3468在水中的溶解性不溶速溶速溶速溶粘度(厘泊)/5905953154.温度对醚化反应的影响醚化反应是羧甲基中的正碳离子进攻碱 化纤维素中的氧负离子的亲电取代反应,正 碳离子的进攻需要一定的能量。因此反应的 温度不能太低,但是如果反应温度过高,则会 使有机溶剂的挥发速度加快,加快了溶剂的 损耗,同时也对醚化反应产生不利影响。取 2. 5g短棉,碱液35%,室温碱化2h,氯乙酸 20%,在不同温度下醚化4h。其结果见表5。
 
由表5可知,温度在50€左右反应最佳, 温度低要求反应时间长,反应不完全;温度高 乙醇挥发快。反应不能进行完全,粘度下降, 见图3。
 
S.醚化时间对反应的影响醚化温度和醚化时间是相互联系的,若 醚化温度低则要求时间长;温度高则时间可 以缩短。现以50C作醚化的温度,取短棉 2. 5g,氢氧化钠浓度35%,室温碱化2h,氯乙醚化时间过长,粘度会下降,在5〇r条件 下大约醚化4h即可满足要求。见图3。
 
6.正交实验由五个主要的影响因素,大家设计了五 因素四水平的正交实验,找到了最佳的反应 条件,并且进行了实验验证,证明正交实验得 出的结论可靠。另外,这五个因素对产品粘度 的影响由大到小的顺序是:NaOH浓度、醚化 时间、碱化时间、氯乙酸浓度、醚化温度。
 
四、结论最后大家制得的产品用旋转粘度计测定 其粘度值为1800厘泊(质量百分比浓度为 1%),且在水中溶解迅速、透明、均匀。这些方 面明显优于国内某些厂家的产品。当然还有 些测定工作尚待完成(比如分子量的测定)。
 
本文所采用的方法是一次碱化的方法, 也有人采用分步碱化的方法[4],减少反应(3) 发生的机会。但是正如本文在实验原理部分 所述,羟基取代氯原子以后,a-C的正电性并 没有降低,反而有所加强(见表1),所以反应(1)的发生对产品的粘度的影响至少是不显 着的。大家利用前面所得的最佳条件,采用分 步碱化的方法,结果是产品的粘度均比较小。
 
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