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合成方法对羧甲基纤维素钙性能的影响

发布日期:2015-06-01 08:26:00
羧甲基纤维素钙(Ca- CMC)是一种重要的纤维 素衍生物,在某些场合,它克服了 Na-CMC的缺点, 而有独特的用途[1]。在乙醇、氣仿、乙醚、丙酮中均不 溶解,对光、热、空气和微生物都很稳定。在25弋,相 对湿度为65%时,吸水7.1 %,聚合度:300± 100,置换 度为0.6 ±0.1,10%分散液的pH值为4.5 ~ 6.0。Ca -CMC具有吸水膨胀、粘合等作用,在药剂中用作片 剂的崩解剂,使用量为1% ~20%,可内加也可外加, 用作崩解剂时,可增加药片的硬度和加快崩解;用作 片剂的稀释剂或粘合剂,使用浓度5% ~ 20%;作液 体制剂的分散剂和助悬剂时,使用浓度1% ~ 3%。 Ca-CMC也是食品添加剂,在食品工业中广泛用作 增稠剂,分散剂[2,3],具有改善口感、分散等性能,广 泛地应用于钙饼干、钙威化饼、冲剂、乳饮料、膏剂等。 日本1993年钙系食品已形成1 〇〇〇万元的市场,而我 国的Ca-CMC尚未工业化,本文重点研究Ca-CMC 的不同合成方法和合成条件对其膨润度、视密度、片 剂的硬度和片剂崩解时间的影响,为优化工艺提供依 据。
M实验 1.1仪器与药品
ZP- 19型旋转式压片机,LB - 2B型崩解时限测 定仪(上海黄海药检仪器厂),78X - 2型片剂四用测 定仪(上海黄海药检仪器厂),SC - 69 - 02型水分快 速测定仪(上海第二天平仪器厂)。
精制棉短绒:陕西惠安化工厂生产,羟甲基纤维 素钠(Na-CMC):红光化工厂;化学纯试剂:氢氧化 钠,一氯乙酸,乙醇(95%);分析纯试剂•.氯化钙,氢氧 化钙,碳酸钙;工业酒精(质量分数为94%)。
由精制棉短绒纤维素,采用乙醇为溶媒,经 NaOH碱化,氣乙酸醚化,制备取代度(DS)0.5~0.85 的羧甲基纤维素Na- CMC备用。
1.2.2由 Na - CMC 合成 Ca - CMC
在制得的Na-CMC中加人一定量的钙化剂,以 50% ~ 80%的酒精为介质,于78 - 1型磁力加热搅拌 器中搅拌,维持温度在30 ~70^,反应2 h,反应后取 出,分别用75%酒精溶液洗涤,离心两次,然后在 80^下干燥,粉碎过筛得Ca - CMC。
1.2.3由 H-CMC 合成 Ca-CMC
将上述方法中制得的Na-CMC经盐酸酸化,以 酒精为介质,制成H-CMC,加人一定量的钙化剂,反 应温度控制在30 ~70^,反应2 h后取出,分别用75% 酒精溶液洗涤,离心两次,在80T下干燥,得精制的 Ca-CMC,粉碎过筛制得Ca-CMC。
1.2.4Ca-CMC膨润度测定
称样品1.0 g,置于刻度量筒中,轻轻振摇至体积 恒定为止,读取体积,然后加水于量筒中,充分摇匀, 常温下静制48 h,读取样品膨润后体积,膨润后体积 与样品体积之比为膨润度,膨润度的计算公式如下: 膨润度=膨润后体积/膨润前体积 1.2.5视密度测定
将样品粉末缓慢地逐层加入到200 mL量筒中,直
至200 mL刻度为止,抓住童筒将其抬高至底部离桌面 5 cm,松手使其自由下落至桌面,如此法重复1〇次后 测童筒内粉末体积,并称取筒内样品质量。视密度的
计算公式如下:
视密度(g/L)=[样品质量(g)/样品体积(mL)] x 1000
1.2.6崩解性能测定
淀粉2 000 g,磷酸氢钙2 000 g,糊精500 g,混勻, 加人15%淀粉浆制软材,制粒,干燥,整粒后加人1% 硬脂酸镁备用,用外加法加2% Ca-CMC样品做崩 解剂,用压片机压制成片,用LB-2B型崩解时限测 定仪测定药片崩解时限[2]。
1.2.7硬度测定
用78 X-2型片剂四用测定仪测定所制得药片 的硬度。
B结果与讨论
2.1合成方法对产品性能的影响
在制片剂过程中加人崩解剂,目的是使片剂在脤 用后能在消化道内快速崩解,及时发挥药效[4]。 Ca - CMC用作药片的崩解剂,其作用不但要能使片剂 崩解成颗粒,消除粘合剂的粘合力,而且还应使颗粒 变为粉末,并能促进溶出。因而,Ca-CMC的崩解性 能与视密度、膨润度有关。下面就2种制法所得的 Ca - CMC的性能进行比较(表1)。
 
从表1可见合成方法对产品的性能影响较大, Na-CMC法制备的Ca-CMC作崩解剂制成的药片崩 解时间均超过15 min,达不到药典规定的要求,产品 粘性大,在测定膨润度时,表现很大的粘度,分界不明 显,产品不适合于用作崩解剂。H-CMC法制备的 Ca-CMC具有较好的性能,下面就对用H-CMC法 合成Ca - CMC的条件及其对产品性能的影响作进一 步研究讨论。
2.2反应温度对产品性能的影响
H-CMC法中,控制其它反应条件不变,改变反 应温度,分别在30<€、40尤、50尤、60<€、701€温度下反 应,制得Ca - CMC产品,产品性能如表2。
实验结果表明,反应温度对产品性能的影响主要 有两方面:一方面,反应温度升高,硬度、崩解度和视 密度、膨润度都在50^出现最小值或是最大值,从制 备的角度来看,当温度升高时,大分子的活动能力增 强,各种离子的交换速度也将增大,所以,钙含量随着 温度的升髙而增大。视密度和膨润度也随温度升高 而增大,在50T时获得最大值,然后开始下降,以此 制得Ca-CMC,作崩解剂时,药片硬度小,崩解时间 最短。因为温度升高对反应有加速作用,然而,温度 过髙,会导致副产物的增加,大分子降解,使至视密度 减少和膨润度的下降;另一方面,温度髙时,反应介质 酒精挥发大,不能保持介质中酒精浓度的均一性。从 表中可知,反应温度为50^时,产品性能最好。
表2反应溫度对Ca-CMC产品的性能影响
编号温度
/X.产品钙含量 /mg*(100g) _1膨润度视密度
/g.IT1硬度崩解时间
/kg*mm~1 /min
H-0130276413.06033.322.04
H-0240283016.06483.102.00
H - 0350308022.06672.981.2B
H-046032539,36273.021.50
H-057034497.66113.111.95
2.3钙化剂用量对产品性能的影响
H-CMC法中,控制其它反应条件不变,改变钙 化剂的量,在50^下反应,制得Ca-CMC,考察钙化 剂用童对产品性能的影响,结果见表3。
从表3看出,加人钙化剂的量对产品性能的影响 有4个方面:①产品中钙的含量随着钙化剂量的增加 而增大,由于投人的CaCl2越多,在溶液中的Ca2+浓 度越髙,与大分子链上的竣甲基碰撞的机会增大,大 大增加了缔合交联程度;②视密度随氣化钙的增加而 线性地增大,在同一种酸化度下,钙交联越多, Ca-CMC的相对分子质量越大,结构越紧密,视密度 也越大;③膨润度和粘结性随CaCl2投人量的增加而 减少,从表中实验结果来看,CaCl2投人量低于15 g Ca-CMC产品出现粘结现象,CaCl2投入量高于15 g, 膨润度又随投入量的增加而减少,是由于钙含量增多 时,交联度增大,一《)0犯基团减少,粘结性下降,膨 胀度减少;④CaCl2投入量增加,产品的粘结性降低, 使药片的硬度降低和崩解时间缩短。
表3氯化钙加入置对产品性能的彩响
编号CaCl!
/gCa
/mg'dOOg)你如^视密度
_膨润度 , -1 /g'L-1硬度
/kg* mm"崩解时间
1 /min
H- 113.75233533.1(很粘)5733.954.10
H- 127.50268129.4(枯)5833.622.52
H- 1311.25291628.2(稍粘)6403.601.93
H- 1415.00325016.8 6623.051.43
H- 1518.75362513.2 6992.581.33
结论
(1)H-CMC法制得的产品Ca-CMC,由于其膨 润度好,且无粘性,作为崩解剂使用,制成的片剂崩解 效果较好。(2)在H-CMC法中反应温度、钙化剂用 量对产品的性能也有较大的影响,其中,反应温度为 50丈时,钙化剂用量为15 g时,制得的产品Ca - CMC 具有较大膨润度、视密度和较理想的崩解性能。
 
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