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退火效应对黄原胶分子自组装的影响

发布日期:2015-06-05 10:37:50
到目前为止,黄原胶分子通过一般的凝胶法是不能形成水凝胶的[30>32],然 而,当黄原胶分子在一定的退火温度下随后冷却后能形成凝胶溶液[33-35]。研宄 表明,当黄原胶达到一定的退货温度后随即冷却能够形成凝胶溶液,通过落球方 法(FBM)能够发现当达到35°C以上的温度的时候能够形成凝胶溶液,其中溶液 的均一,性依靠退火时间[31,34,35]。为了研宄黄原胶分子在退火温度、退火时 间下的自组装行为,在这一部分中大家用原子力显微镜研宄了黄原胶分子的形貌 结构,说明了退火效应对黄原胶分子的影响。正如实验部分所说的,大家准备了 不同的退火温度和不同的退火时间黄原胶溶液,溶液的浓度为0.01g/L,经过原子 力显微镜的观察,可以看到清晰的形貌结构,并发现了一定的规律。
 
图4-1中,显示了在退火温度为60°C下不同退火时间的黄原胶分子形貌图, 形貌图的尺寸大小都是4000nmx4000nm,这四幅图的退火时间分别为(a): 30分 钟,(b): 4小时,(c): 6小时,(d): 9小时。从形貌出向上大家可以看出,当样品退 火30分钟的时候,黄原胶分子自组装成一块,聚集在一起,不均一,形成小的
图4-2 60°C下黄原胶分子高度频率分析SPIPApp统计图
Fig.4-2. height frequency of xanthan gum molecules with SPIP software at annealing temperature of 60 〇C.
胶状颗粒和部分细丝状体,这主要是溶液溶解不充分;然而当样品退火4个小 时,黄原胶分子均一展开,形貌看起来类似于网状结构,当不同完全形成,许多 链状还处于分离状态;通过进一步退火6个小时,在云母表面形成了网状结构; 当继续退火到9个小时后,黄原胶分子自组装成更加均一,相互缠绕的网状结构 被完全形成,和图3-2中(b)图比较来看,基本一致。因此大家得出结论,在相 同的退火温度下,随着时间的增加,一个相互缠绕的网状结构更易于形成。
图4-2黄原胶分子在60°C退火温度下,通过SPIP图像处理App对黄原胶分 子的形貌图像进行高度频率分析的统计图,其中(a) 30分钟(b) 4小时(c)6小时 (d) 9小时的高度频率分析统计图,大家可以从图4-2(a)中,大家可以看出在退火 温度在60C下经过30分钟的高度频率分布,高度分布很不均匀,高度分布范围 较广,分布在0-2.0nm之间,并且集中分布在0-0.8nm之间,在2.0nm左右也有 分布,大家可以知道在这个范围在图4-2 (a)形貌图像中是由于形成一些小的胶 状颗粒的高度。4-2(b)中大家可以看出,高度频率分布相对来讲比较均一,高度 分布范围在0-1.4nm之间,但是高度分布的范围仍然集中在0-0.8nm之间,从高 度频率分布图上大家可以知道,时间从30分钟到2个小时,黄原胶分子可能完 全溶解了;从4-2(c)中大家可以看出此时黄原胶分子比较均一,集中分布在 1.2nm左右,并且在这个范围内所占的比率较高,在4-2(d)中大家可以看出黄原 胶分子的高度频率分布的趋势,趋向于1.2nm,并且所占的比率增高。从SPIP图 像处理App对黄原胶分子的形貌图像进行高度频率分析的统计图可知,黄原胶分 子自组装的过程中,分子的高度频率分布趋向于1.2nm,并且在这个范围内的比 率逐渐增加,从图4-1中的图形大家也可以看出,黄原胶分子的形貌图也是趋向 均一。
图4-3中,显示了在退火温度为40C下不同退火时间的黄原胶分子形貌图, 形貌图的尺寸大小都是4000nmx4000nm,这四幅图的退火时间分别为(a): 30分 钟,(b): 4小时,(c): 9小时,(d): 24小时。从形貌出向上大家可以看出,当样品退 火30分钟的时候,黄原胶分子没有溶解开,都聚集在一起,不均一,形成小的
(c)(d)
图4-3在40°C下不同退火时间的黄原胶分子形貌图
Fig.4-3. AFM topography images of xanthan gum with dil^srent annealing time at 40 V
胶状颗粒和相互连接的细丝状体,这主要是溶液没有溶解;然而当样品退火4个 小时,黄原胶分子虽然已经铺满,但是仍然没有均一展开,形貌看起来类似于网 状结构,当时不能完全形成,许多链状还处于相互缠在一块;通过进一步退火9 个小时,在云母表面形成了网状结构;当继续退火到24个小时后,黄原胶分子 自组装成更加均一,相互缠绕的网状结构被完全形成,和图4-2中(d)图比较来 看,基本一致,虽然基本上自组装成了相互缠绕的网状体,但是不能形成较密的网 状结构。显然大家得出相似的结论,相对于在此退火温度下,随着时间的增加, 一个相互缠绕的网状结构更易于形成。
图4-4黄原胶分子在40°C退火温度下,通过SPIP图像处理App对黄原胶分 子的形貌图像进行高度频率分析的统计图,其中(a) 9小时(b) 24小时的高度频
Fig.4-4. measured height frequency of xanthan gum molecules by SPIP at annealing 40 °C. ( Date is the frequency of height value for entire AFM image.)
率分析统计图。由于黄原胶分子在40°C下经过30分钟和4个小时自组装后,黄 原胶分子仍然聚集在一起,没有完全溶解,无法做高度频率分析SPIP统计图。 大家从图4-4(a)中可以看出,高度频率分布相对来讲比较均一,高度分布范围在 0-1.2nm之间,但是高度分布的范围仍然集中在0-0.9nm之间,从高度频率分布 图上和相应的形貌图上大家可以知道,这时候黄原胶分子可能完全溶解了,这幅 高度频率图类似与图4-2 (b),但是在4-2 (b)中是在退火温度为60C下退火4 个小时,然而4-4(a)中是在退火温度为40C下退火9个小时,大家可以得出结 论:退火温度越高,黄原胶自组装成均一结构所用时间越短。图4-4(b)中可以看 出中此时黄原胶分子比较均一,集中分布在0.8-1.2nm左右,并且在这个范围内 所占的比率较高,从相应的形貌图上也可以看出,黄原胶分子分布均一。
根据以上大家的分析大家也可以看出,在相同时间下,温度越高,越容易自 组装成均一的网状结构。然而但在常温下(25C)对黄原胶分子进行退火,均匀 搅拌24小时,仍然不能形成网状结构,出现很多大的颗粒和很多的聚集体,因 此大家可以判断,在这个温度下,黄原胶分子不能形成真正的凝胶体。当达到一
定的温度后,黄原胶分子开始溶解,分子随着时间的增加开始自组装,并且逐渐 形成均一的物质。
在这个浓度下(0.01g/L),网状结构是一个稳定的结构,从AFM的形貌图我 们可以直接看出,在40°C下需要退火24个小时,在60°C下需要退火6个小时, 而在90°C下需要退火30分钟就能获得稳定的结构。从时间上大家可以看出,对 于类似的生物高聚物分子,在温度较高的情况下,越容易形成稳定结构,这个结 论也有一个潜在的应用就是在类似于这种生物高聚物分子,在配置的过程中,高 温下可以节省一定的时间,大家就可以达到预期的效果。
 
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